材料测试技术第四章.ppt

2021/2/6 * X射线探测器的工作原理 1. 正比计数器和盖革计数器都是以气体电离为基础。利用“雪崩效应”进行信息放大。 2021/2/6 * 正比计数器的工作原理 正比计数器以辐射光子对气体电离为基础。 当一个X射线光子进入计数器时,使气体电离,在电场作用下,电离后的电子和正离子分别向两极运动,电子运动过程中获更高的动能,引起气体分子进一步的电离,产生大量的电子涌到阳极,发生一次电子“雪崩效应”。 2021/2/6 * 经过气体的放大作用,每当有一个光子进入计数器时,就产生一次电子雪崩,在计数器两极间就有一个易于探测的电脉冲通过。 在电压一定时,正比计数器所产生的电脉冲值与被吸收的光子能量呈正比。 正比计数器是一种高速计数器,它能分辨输入率高达 的分离脉冲。 2021/2/6 * 正比计数器所产生的脉冲大小与吸收的X射线光子的能量成正比。死时间很小。 盖革计数器的信息放大作用强,但是死时间很大,漏计概率大,因此须采用多室盖革计数器。 2021/2/6 * 2.闪烁计数器 利用X射线激发某种物质产生可见荧光,荧光的多少与X射线强度成正比。一般用少量（约0.5％）铊活化的碘化钠单晶体作发光物质。 闪烁计数器可在高达105脉冲/s的速率下使用,效率接近100％,不会有漏计损失,但是闪烁计数器的主要缺点是本底脉冲过高。常用循环水冷却。 3. 锂漂移硅检测器 为原子固体探测器,又叫Si(Li)检测器。 其优点:分辨本领高、分析速度快、检测效率100％,无漏计损失,但是须用液氮冷却和超高真空。 2021/2/6 * 4.三种计数器的脉冲分布 2021/2/6 * 三、X射线测量中的主要电路 1.定标器及计数统计 定标器测量平均脉冲速率有两种方法: 1）定时计数法 2）定数计数法 由于误差取决于所测定的脉冲数目,定数计数法不管采用高速率或者底速率,其误差相同,因此定数计数法比定时计数法更为合理。 2021/2/6 * 2. 计数率仪 计数和计时的组合,是一种能够连续测量平均脉冲计数速率的装置。计数率仪的作用就是将不规则的脉冲通过一个特殊的电路变成平缓的稳定电流,电流的大小和计数管内发生的脉冲平均发生率成正比。 计数率仪的核心部分是电阻R和电容器C组成的积分电路。时间常数=RC,RC越大滞后越严重,但对输入脉冲的平均性越强。 2021/2/6 * §4-4 衍射仪的测量方法与实验参数 一、计数测量方法 1. 连续扫描法: 计数器（计数率仪）从2θ角的初始值向2θ角增大的方向连续扫描,所得谱线如右图 2021/2/6 * 2.阶梯扫描法 这种方法是将计数器（定标器）转到一定的角度不动,测出计数率后再转动微小角度重复测量。 2021/2/6 * 二、实验参数的选择 1. 狭缝光阑的选择 梭拉光阑对每台仪器是固定的,衍射工作者要选择的是发散光阑、接受光阑和防寄生散射光阑。 发散光阑决定入射线在试样的照射面积和强度,其大小选择以最小的2θ角时照射面积不能超出试样表面为参照。 接收光阑对衍射线的峰高度、峰-背景比以及峰的积分强度都有明显的影响。大的光阑可增加强度但也增加背底,因此降低了峰-背景比;小的光阑可提高分辨率。 防寄生散射光阑只影响峰-背景比,一般选用与发散光阑相同的角宽度。 2021/2/6 * 2. 时间常数的选择 停留3min 小 中 大 v 一定（2°/min) 时间常数RC增加,峰高下降,线形不对称,峰顶向扫描方向移动。 2021/2/6 * 3.扫描速度的选择 随扫描速度加快,同样导致峰高下降,线形变形,峰顶向扫描方向移动,因此选用小的扫描速度。 普遍规律是: 时间常数≤接收光阑的时间宽度Wt的一半。 Wt =60r/w r－接收狭缝的角宽度（度） w－扫描速度（度/分） 2021/2/6 * 结论: 1）为了提高分辨本领必须选用低速扫描和较小的接收狭缝; 2）要想使强度测量有最大的精确度,就应当选用低速扫描和中等接收狭缝。 不同目的的X射线衍射实验条件请参照P70上的表4-4。 2021/2/6 * §4-5 点阵常数的精确测定 为什么要进行点阵常数的精确测量呢? 因为固溶体的晶格常数随溶质的浓度而变化,可以根据晶格常数来确定某溶质的含量。晶体的热膨胀系数也可以用高温相机通过测定晶格常数来确定;物质的内应力可以造成晶格的伸长或者压缩,也可以用测定点阵常数来确定。另外,在金属材料的研究中,还常常需要通过点阵常