茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法解析.docxVIP

茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。 侯如燕，宛晓春，朱旭君 （安徽农业大学茶与食品科技学院，教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术 重点实验室，安徽合肥，2 3 0 0 3 6 ） 摘要拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，广泛应用于茶园害虫的控制?是我 国出口茶叶中必检的农药。为 实现茶叶生产危害分析关键控制点（HACCP）体系中农药残留的源头控 制，提供农残源头监督检验方法依据，避免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污 染，开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。 本实验用y （石油?）:V（丙酮）一1 t 1混合溶剂提取，经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质，采用气相色谱， 微电子捕获检测器（ECD）测定茶鲜叶中主要的6种拟除虫菊酯类农药残 留量。方法最低检出浓度为0. 0 0 5? 0.01 mg/kg ;茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为0 .05、0.2、 1.0mg/kg，其回收率在83.6%?1 04.5%，相 对标准偏差（RSD）为2.7%?1 0.2%，符合农药残留分析要求。关 键词茶鲜叶，拟除虫菊酯农药，多残留分析，气相色谱 茶叶是我国的一种传统出口农产品，当前存在的主要卫生问题是农药残留超标 口］。国际上一些茶叶进口国制定了严格的农药残留限量标准，对于超过农药残留 限量标准的茶叶采取就地封存、销毁或退回原产地国的政策，对我国茶叶贸易造成 了很大影响。 拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，在茶园广泛应用，也是我国出口茶叶中 必检的农药。为了监督茶园用药情况，确定合理的采摘时间，以便在源头控制茶叶 农药残留问题，把茶叶安全生产的危害分析关键控制点(HACCP，hazar d analysis criticalcontrol points)前移。直接测定茶鲜叶中的农药残留量有着现实意义，可以实 现茶叶农药源头控制，有效引导农民合理使用农药，降低茶园农药喷施量，提高饮 茶安全性，并且可以减少农药违规使用而对茶园土壤环境造成污染。由于鲜叶中提 取物中含有比成茶更多的干扰物质，例如简单儿茶素等多酚类及叶绿醇等色素类， 因此文献报道的茶叶中菊酯类农药检测方法［2一9］不适用于茶鲜叶基质检测， 因此有必要建立茶鲜叶农药残留的检测方法。本实验用有机溶剂提取，弗罗里硅土 柱层析净化，气相色谱法检测茶鲜叶中6种主要的拟除虫菊酯农药残留量，并通过 加标回收实验证明了方法的可行性。 1 材料与方法 I.I仪器与试剂 第一作者：博士研究生，讲师(宛晓春为通讯作者). ?国家科技部支撑计划资助项目(No.2006EAK02A26)，安徽 省教育厅资助项目(No.2005k1170) 收稿日期：2 0 0 8 — 0 2 -- 2 7，改回日期：2 0 0 8 — 0 6 — 0 2 Agilent 6 8 9 0气相色谱仪，配弘ECD检测器；79型温控多用高 速组织捣碎机（江阴保利科研器械公司）；R-20 1旋转蒸发器（上海申顺生物 科技有限公司）；SX2 — 2.5 — 1 .0箱式电阻炉（上海跃进医疗器械 厂）。 弗罗里硅土（60?100目，美国Sigma公司，140C活化2h, 5%水脱活），无水硫酸钠（用前5 5 0 C灼烧4h），活性碳（60?40目， 层析用，放于浓HC1中，加热煮沸1h,用蒸馏水洗至中性，烘干后，6 0 0 C 灼烧2h,用前1 05C烘4h），石油醚、正己烷、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、盐 酸，所用试剂均为分析纯，有机溶剂重蒸后使用；试验用水为双蒸水。1.2方法 1.2.1 农药标准样品的配制 联苯菊酯（bifenthrin，97%），甲氧菊酯（fen — prop athrin，98.5%），三氟氯氧菊酯（cyha1othrin，9 8%），氯氧菊酯（cypermethrin，91%），氧戊菊酯（fenv a1erate，98%），S—氧戊菊酯（esfenva1erate，9 8%）德国 Dr.Ehrenstorfer（Augsburg ）产品；分别准 确称取上述的标准品，用正己烷溶解配成1 0 0 0 pg/mL的原始储备液，使用时再根据不同农药在仪器上的灵敏度稀释到所 需浓度。1.2.2样品制备 取茶鲜叶样品2 0 0 g（ 一芽2?3叶，米自安徽农业大学茶园，未施用任何 农药），置组织捣碎机中捣碎 1.2.3样品提取与净化 提取：称取捣碎茶鲜叶25.0g，加10 0mLV（石 !!塑生蔓竺堂蔓！塑f星蔓！塑塑引137 油醚）：y （丙酮）=1： 1,置组织捣碎机中匀浆提取2mi n,真空抽 滤，分别用2 5mL混合溶剂洗涤滤渣，过滤好的溶液用等体积饱和硫酸钠溶液加 入分液漏斗萃取，剧烈振摇1rai n,分出有机相，浓缩至2mL上净化柱。 净化：在1 .5am（ID） X20cm玻璃层析柱中