三仙壮骨胶囊提取工艺研究.docVIP

三仙壮骨胶囊提取工艺研究 有关续断等药材成分提取的研究报道很多，综合文献研究和预试验，采用水煎煮方式进行提取，并以川续断皂苷VI含量作为考察工艺的指标，这是一篇三仙壮骨胶囊提取工艺，详细内容 ___查看全文。 目的 优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳提取工艺。方法 采用高效液相色谱法测定川续断皂苷VI的含量，并以川续断皂苷VI的含量作为指标，采用正交设计试验考察三仙壮骨胶囊的最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次，每次1 h。结论 该提取方法合理、可行，为生产提供了实验依据。 三仙壮骨胶囊;提取工艺;高效液相色谱法;川续断皂苷VI Abstract:Objective To optimize the extraction pro ___dure of water?soluble ponents in Sanxianzhuanggu capsules. Methods Orthogonal design was used in the experiment and the content of asperosaponin VI was determined by HPLC. Results The ideal extraction pro ___ss was: 2 times of extraction, 10 times of water, 1 hour of reflux. Conclusion The optimized extraction pro ___dure is rational and feasible for the industry ___nufacture of the capsules. Key words:Sanxianzhuangu capsules; extraction pro ___dure; HPLC; asperosaponin VI 三仙壮骨胶囊是由续断、淫羊藿、独一味、当归等几味中药组成，本品为研制者常年行医的经验方，临床用于治疗跌打损伤、筋骨扭伤、瘀积肿痛。方中续断、淫羊藿、独一味主要含有皂苷类成分及黄酮苷类成分，在水中溶解性较好，故此三味药材采用水煎煮方式提取。本研究采用正交设计法，以川续断皂苷VI为指标，用高效液相色谱法测定其含量[1-4]，以优选三仙壮骨胶囊水提部位的最佳工艺。 Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996 PDA检测器, Empowers色谱工作站， Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm，迪马公司)。KQ?100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司); BSZZ4S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。 川续断皂苷VI对照品(中国药品生物制品检定所，批号：111685?xx01);乙腈为色谱纯;水为屈臣氏蒸馏水;其他试剂均为分析纯。 2.1 正交试验设计 按处方称取续断、淫羊藿、独一味药材，加水进行煎煮，在煎煮过程中，采用L9( 34 )表安排正交试验，以续断中川续断皂苷Ⅵ的含量为指标，对提取效果影响较大的加水量、煎煮次数及煎煮时间3个因素进行考察，各因素水平见表1。表1 因素水平表 2.2 川续断皂苷VI含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱为Diamonsil C18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈?水(体积比30∶70);检测波长为210 ___;柱温为25 ℃;流速为1 mL/min;进样量为10 μL。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取川续断皂苷VI对照品3.09 mg，置2 mL容量瓶中，用甲醇溶解配制成质量浓度为1.545 mg/mL的对照品溶液。 2.2.3 供试品液的制备 取水提取液适量(相当于续断药材0.75 g)，置圆底烧瓶中，减压浓缩至干，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声提取30 min，放冷，用甲醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.2.4 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，依次注入高效液相色谱仪，各重复3次，记录峰 ___。以川续断皂苷VI峰 ___均值(A)对进样质量浓度(ρ)进行线性回归，得回归方程为A=191595.75ρ?97704.96，r=0.999 8(n=6)。表明川续断皂苷VI在3.09～30.9 μg/mL之间与峰 ___具有良好线性关系。 2.2.5 样品含量测定 精密吸取供试品溶液及对照品溶液各10 μL，注入液相色谱仪，按“2.2.1”项下条件进行测定，测得的川续断皂苷Ⅵ对照品和样品色谱图见图1。 2.2.6 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液