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第四章 食品安全检测技术研究进展 第一节 三聚氰胺检测方法 当前检测三聚氰胺的方法很多 , HPLC, 液质和气质联用是较常 见的方法。本站收集部分国内相关文章 , 并整理如下。方法包括 : GC-MS, Spectra-Quad 线检测 , 超高效液相色谱 _电喷雾串联质谱法 , 反相高效液相色谱法 , 高效液相色谱 -二极管阵列法 , 高效液相色谱 HPLC, 高效液相色谱 -四极杆质谱联用 , 固相萃取与高效液相色谱联用 , 液相色谱串联质谱法 LC- MS MS) 等。 液质 , 气质联用检测三聚氰胺 1、 超高效液相色谱 2 电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰 胺 饲料样品经 1%三氯乙酸 2 二甲基亚砜提取 ,Wa te rs O as is MCX 柱 净化 ,超高效液相色谱分离 ,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检 测。结果表明 ,三聚氰胺在饲料中的含量范围为 10～5 000μg / kg时,线性关系良好 r 0199 。在 10～100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为 83%～ 94%,相对标准偏差为 412%～615%。该方法的检出限为 10μg / kg. 2、 高效液相色谱 - 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 试验采用自动固相萃取装置 , 建立合适的过柱程序 ; 运用 Agilent HP1100 高效液相色谱 - 四极杆质谱联用仪 , 优化质谱条件 , 建立饲 料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为 0.010～ 0.500 μ g/ml, 相对标准偏差在 3.2%～ 7.7%之间 ,回收率在 72.4%～ 91.2% 之间 , 具有较好的准确度和精密度。 3、 液相色谱串联质谱法 LC - MS/MS 分析宠物食品中三聚氰胺建立了液相色谱 - 串联质谱 LC - MS/MS 用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法 , 并将其与美 国食品药品监督管理局 US FDA 公布的气相色谱 - 质谱 GC - MS 和液相色谱 LC 方法进行了对比 ,结果发现 LC - MS/MS 的方法 , 前处理过程简单 , 是一种高灵敏度、 高选择性的分析方法。 4、 液相色谱 2 串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 应用液相色谱 2 串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。 试样用 V 乙 腈 ∶V H2O = 1 ∶1 溶液 ,提取 ,高速离心后 ,供液相色谱 2 串联质谱 仪定性定量分析。流动相为 V 乙腈 ∶V H2O = 80 ∶20 混合溶液。 采用电喷雾离子源 , 定性离子对为 127. 2 /85. 2 和 127. 2 /68. 2; 定 量离子对为 127. 2 /85. 2 。在添加了 0. 5 ～ 10. 0 mg/kg 的三聚氰胺 标准品时的回收率为 92. 6%～ 103. 2%;相对标准偏差 RSD 在 0. 8% ～ 2. 0%;检出限为 0. 2 mg/kg 。 5、 固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 样品经均质 , 1％三氯乙酸溶液提取 , 用 OASIS MCX 固相萃取小柱 净化 , 减压浓缩后以甲醇溶解定容 , 用 Waters BEH — C。柱分离 , 乙 腈和水为流动相 , 经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范 围为 0． 1—10．0mg／kg, 相关系数 r 为 0． 9999, 平均回收率为71％ ～95％ , 相对标准偏差为 4．56％ 一 9． 82％ n=6, 方法的检出限为 0． 5 mg／ kg。 资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。 Spectra-Quad 在线分析三聚氰胺含量 三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮 含量影响较大的问题 , 这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困 难。赛默飞世尔科技 ( 上海 ) 有限公司提供的 Spectra-Quad 在线成 分分析仪能够实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测 ( 见图 1) , 并 能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。 Spectra- Quad 采用近红外线吸收检测技术 , 是一种无接触、 无损伤 和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品 , 并对反射光线进行分析 , 且 Spectra-Quad 所用光线亮度非常低 , 不 会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说 , 其含量越高所反射出的光 线就越少。实际检测中 , 检测人员能够将 Spectra-Quad 传感器固定 到任何现有的传送装置上 , 经过使用粉末取样仪 , 实现对气动传输 产品中三聚氰胺含量的连续检测 , 检测数据能够输出到某个工艺控 制系统或 PC 机控制器内 , 从而确保产品免受三聚氰胺的污染。