第十章秒农药解析.ppt

⑴、有机氯农药的紫外光谱 　　有机氯农药是典型的具有苯环的农药。苯环上烷基或卤素的取代可使谱带红移，因而有机氯农药的λmax＝260~280nm。 ⑵、苯醚类农药的紫外光谱 　　此类农药可看作是苯酚上的H被烷基取代，其吸收波长与苯酚相似；不同之处在于苯酚在碱性介质中发生红移，而醚类衍生物在碱性介质波长变化不大。此类农药的λmax＝270~290nm。 4.7 滴定分析法 　　滴定分析是利用农药有效成分中某元素或团与标准溶液起化学反应作为计算有效成分含量的依据，主要用于测定纯度较高的农药；纯度低的农药测定通常配合使用薄层色谱，此法不需要农药标准品。 4.7.1　酸碱滴定法 ⑴、 酸度的测定 　　很多农药特别是磷酸酯类、拟除虫菊酸类、氨基甲酸酯类农药在碱性条件下会分解，因此酸度是农药质量的一个重要指标。 　　酸度的测定通常使用酸碱滴定法，结果表示农药制剂用pH值，原药用相应的酸含量。　　 第十章农药分析 第十章农药分析第十章农药分析一、 概述 　　农药分析可分为原药和制剂分析、残留量分析两大类，前者属常量分析，后者属微量分析。 在农药常量分析中，对测定的准确度和精密度要求较高，而对灵敏度要求不高；而在农药分析残留量中，由于残留量极少，试样的前处理复杂，测定时对准确度和精密度要求不高，而对灵敏度要求很高。 　　农药常量分析对农药生产和应用都有重要作用，生产企业对农药中间体和产品的分析，是控制和改进生产工艺的主要依据，是保证产品质量的主要指标，也是质监部门和农业生产资料部门进行管理质量的重要措施。 毕业找工作，送你大礼包：送你一双好运鞋，带你去登如意殿；送你一把避灾伞，不怕烦恼招人烦；送你一件吉祥衣，万事顺心不生气；最后送上我祝福，祝你工作会开心。 一、 概述 　　农药分析可分为原药和制剂分析、残留量分析两大类，前者属常量分析，后者属微量分析。 在农药常量分析中，对测定的准确度和精密度要求较高，而对灵敏度要求不高；而在农药分析残留量中，由于残留量极少，试样的前处理复杂，测定时对准确度和精密度要求不高，而对灵敏度要求很高。 　　农药常量分析对农药生产和应用都有重要作用，生产企业对农药中间体和产品的分析，是控制和改进生产工艺的主要依据，是保证产品质量的主要指标，也是质监部门和农业生产资料部门进行管理质量的重要措施。 原料药是批由化学合成、植物提取或着生物技术所制备的各种用来作为药用的粉末、结晶、浸膏等，但病人无法直接服用，需要进一步加工的物质。 制剂系根据药典、药品标准、制剂规范等规定的处方，加工或提取后制成具有一定规格，可以直接用于防病治病的一类药品。 1.1 农药的分类 　　种类达2千余种，多种分类方法： 　　防治对象：杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、杀鼠剂、除草剂和植物生产调节剂等。 　　化学组成和结构：有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、苯氧乙酸类等。 　　制剂形态：原药和母药、固体制剂、液体制剂等。 　　以有机氯和有机磷农药最为常见。 1.2 分析方法的进展 　　早期用铜、砷、铅无机农药时，主要用重量法和滴定法；上世纪五十年代，主要用银量法、电位滴定法或重量法测定有机氯农药(总氯量)，用光度法测定有机磷农药；六十年代开始使用紫外和红外分光光度法，目前仍是分析中常用的方法。但以上这些方法不具备分离杂质的能力，且只能测定单一组分。 　　六十年代后期气相色谱法在农药分析中得到广泛应用，不仅能有效分离杂质，同时测定多个组分，且选择性好，灵敏度高；而后高效液相色谱法在农药分析中的使用，用于测定热稳定性较差的农药，更使农药分析技术得到进一步的发展。 1.3 农药质量评价 评价依据是各个农药的质量标准。 　　主要从两个方面来评价：一是有效成分的含量；另一方面是其物理化学性质，各种性质指标根据原药及各种制剂的特性而有不同的要求。 　　农药产品有效成分含量是其质量的基本物质，有些农药产品如有机磷农药粉剂在贮藏过程中会逐步分解，需在加工过程加入适当的稳定剂；而如果物理化学性质达不到要求，农药产品质量也得不到保证，如可湿性粉剂的指标中，对悬浮率、润湿性、pH值等都有一定的要求，如果悬浮率不够，配成药液后药剂下沉，喷洒时就影响药效。 2 农药分析中样品的采集和制备 2.1 标准农药样品的制备 　　国际农药分析协作委员会(CIPAC)规定农药分析中必须区分两种物质： 　　①农药基准参比物：经调试纯化、具有对选择性详细描述的合格参比物。用于标定工作标样及测定其物理参数等。 　　②农药工作标样：用于日常分析工作的、具有一般纯度的参比物。其纯度和理化性质是与基准参比物在相同条件下测试比较而确定的，用于质量控制、残留分析和稳定性试验等。 2.2 商品农药采样方法 2.2.1　基本原则 　　不同批次产品需每