杂环类药物分析.ppt

;*;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”;第六章 典型药物分析技术;学习目标;学习目标;第四节 杂环类药物的分析 ; 一、典型药物结构与性质;（一）吡啶类药物 ;;;; ;1.外观 无色结晶，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微甜后苦；遇光渐变质 2.溶解度 在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解;1.与氨制硝酸银试液反应 ;1.与氨制硝酸银试液反应 ;2.高效液相色谱法 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 3.红外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》相应的对照图谱一致 ;1.游离肼 检查方法：薄层色谱法 结果判断：在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主 斑点相应的位置上，不得显黄色斑点;2.有关物质 检查方法：高效液相色谱主成分自身对照法 结果判断：供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 35倍(0.35%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%) 3.无菌 供注射用的异烟肼需作此项检查 ;1.注射用异烟肼的含量测定---溴酸钾法 取装量差异项下的内容物，混合均匀，取约0.2g精密称定，置100ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O 滴定液：溴酸钾滴定液 终点指示：甲基橙指示液 操作注意：18～25℃，缓缓滴定，充分振摇 ;1.注射用异烟肼的含量测定---溴酸钾法 2.异烟肼原料药的含量测定---高效液相色谱法 ;实例 取供试品（标示量为0.1g）5瓶，依法操作，精密称定其内容物为0.5028g，求出平均装量。精密称取内容物0.2105g，置100ml容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.016 67mol/L）缓缓滴定（温度保持在18～25℃）至粉红色消失，消耗溴酸钾滴定液（0.016 67mol/L）15.46ml。每1ml溴酸钾滴定液（0.016 67mol/L）相当于3.429mg的。《中国药典》2010年版规定，本品按平均装量计算，含异烟肼（ ）应为标示量的95.0％～105.0％。通过计算判断本品含量是否符合《中国药典》2010年版的规定;分析 ;结果判断： 该供试品标示量为101.3%，在95.0％～105.0％范围内，所以，该供试品的含量符合《中国药典》2010年版的规定;（一）性状 1.外观 白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦 2.溶解度 在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶;1.硫酸-荧光反应 ;2.紫外分光光度法 供试液：本品加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg 的溶液 ;3.红外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》相应的对照图谱一致 4.氯化物的鉴别 本品用氧瓶燃烧法破坏后显氯化物的鉴别反应 ;有关物质：高效液相色谱法 ;1.地西泮原料药的含量测定---非水溶液滴定法 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液 l 滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.47mg的地西泮（ ） ;2.地西泮制剂的含量测定---高效液相色谱法 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇?水=70∶30 检测波长：254nm 方法：外标法 ;1.异烟肼的酰肼基有还原性，易被氧化；易水解产生游离肼 2.异烟肼的鉴别方法 与氨制硝酸银反应、高效液相色谱法、红外分光光度法 3.异烟肼的特殊杂质 游离肼；检查方法：薄层色谱法 4.注射用异烟肼的含量测定方法 溴酸钾法