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第 十 章 电 子 衍射;10.1 电子衍射概述 ;电子衍射与X射线衍射相比的优点:;不足之处:;衍射花样的种类及其所包含的分析信息:;10.2 电子衍射原理;晶胞衍射强度由结构振幅决定:;10.2.2 倒易点阵;(2) 倒易点阵
正空间(hkl)晶面可用一个矢量来表示,使晶体几何关系简单化。 一个晶带的所有面的矢量(点)位于同一平面,具有上述特性的点、矢量、面分别称为倒易点、倒易矢量、倒易面。因为它们与晶体空间相应的量有倒易关系。
事实上倒易点阵是这样一些矢量点组成的空间:
方 向:各晶面的法线方向,
长度是:; 在数学上:
倒空间可用下列数学表达式与正空间联系起来。
设:倒空间初基矢量为
则:
可以证明:
由此可见,所谓的倒空间是相对于实际晶体的空间点阵而言,它的优点在于可以用倒空间的一个矢量来代表正空间的一族晶面。;;(3) 厄瓦尔德图解
在讨论电子衍射时,使用厄瓦尔德图解比较容易理解,它能直观地给出衍射时衍射晶面、入射束和衍射束的几何关系。
厄瓦尔德作图法:
入射波阵面矢量由正空间点阵原点0指向倒易原点O*;
(b)以波矢量的模 为半径作一球;
(c)凡落在球面上的点G为可能产生衍射的点;
(d)由入射矢量起点O到该倒易点G的矢量即为
衍射矢量;厄瓦尔德球作图法;(4) 晶带定律在倒空间的表述 ;;零层、非零层倒易平面与晶向(晶带轴) 的关系;(5) 利用晶带定律解决的问题;(二) 二维倒易面的画法
画出属于面心立方(321)*晶带轴的零层二维倒易平面
a、试探法求(H1K1L1)及与之垂直的(H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)
b、求|g1|/|g2|, 画g1,g2
c、矢量加和得点(3 -9 9),由此找出(1 –3 3),(2 –6 6)
d、重复最小单元
课堂练习:
画出属于面心立方
(011)*晶带轴的零
层二维倒易平面。
;10.2.3 倒易点阵的权重——晶体尺寸效应;;电子衍射中的厄瓦尔德球图解:
从几何意义上来看,电子束方向与晶带轴重合时,零层倒易截面上除原点以外的各倒易阵点不可能与厄瓦尔德球相交,因此各晶面都不会产生衍射,如图(a)所示。如果要使晶带中某一晶面(或几个晶面)产生衍射,必须把晶体倾斜,使晶???轴稍为偏离电子柬的轴线方向,此时零层倒易截面上倒易阵点就有可能和爱瓦尔德球面相交,即产生衍射,如图(b)所示。; 衍射晶面位向与精确布拉格条件的允许偏差(以仍能得到衍射强度为极限)和样品晶体的形状和尺寸有关,这种相关性被赋予到每一个倒易点上,倒易阵点中的每一个点就具有与实际晶体形态相对应的形状。
由于实际的样品晶体都有确定的形状和有限的尺寸,因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展,扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍。对于电子显微镜中经常遇到的样品是薄片晶体,其倒易阵点拉长为倒易“杆”。 ;10.3 电镜中的电子衍射花样 ;透射电镜中电子衍射花样形成示意;10.4 薄晶体电子衍射;薄晶体电子衍射花样形成示意图;10.4.1 电子衍射的基本公式;10.4.2薄晶体衍射花样与二维倒易点阵的关系;衍射花样与二维倒易点阵的关系示意图;10.4.3 电子衍射的特点;10.4.4 选区衍射 ;选区图像与选区衍射示意图;二、选区衍射操作步骤;三、选区误差;10.5 电子衍射花样的标定;多晶环;10.5.1 多晶体电子衍射花样;多晶体电子衍射花样形成示意图;二、分析方法
和德拜衍射分析方法一样,R和1/d存在简单的正比关系,因此:
对立方晶系:1/d2=(h2+k2+l2)/a2=N/a2
通过R2比值确定环指数和点阵类型。
A)晶体结构已知:
测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a 。
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)。
B)晶体结构未知:
测R、算R2、Ri2/R12,找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl),算a .
如已知Lλ,也可由d= Lλ/R求d对照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。;三、主要用途;10.5.2 单晶体电子衍射花样;二、花样分析的任务与方法;三、单晶体电子衍射花样的标定程序
(1)指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离及R1、R2、R3、R4,(如图所示)。;
根据衍射基本公式,求出相应的晶面间距;
(c) 因为晶体结构足已知的,每
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