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第九章 杂环类药物的分析; 第一节 吡啶类药物
;精品资料;
你怎么称呼老师?
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你是否会认为老师的教学方法需要改进?
你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式?
教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨,没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”;精品资料;
你怎么称呼老师?
如果老师最后没有总结一节课的重点的难点,你是否会认为老师的教学方法需要改进?
你所经历的课堂,是讲座式还是讨论式?
教师的教鞭
“不怕太阳晒,也不怕那风雨狂,只怕先生骂我笨,没有学问无颜见爹娘 ……”
“太阳当空照,花儿对我笑,小鸟说早早早……”;2.性质:
;二、鉴别试验;1. 戊烯二醛反应(吡啶类的特征反应)
;;2. 二硝基氯苯反应(Ch.P2010); 二硝基氯苯反应;碱性溶液;(二). 酰肼基团的反应 ;2. 缩和反应; 黄色;(三)形成沉淀的反应;与HgCl2的反应
异烟肼 HgCl2
尼克刹米 ;(四).?分解产物的反应;三、特殊杂质检查;供试液:100mg/ml → 点5μl
对照液: ( NH2)2H2SO4配制(≈ ( NH2)2
20μg/ml )→ 点5μl
异烟肼与硫酸肼混合液 系统适用性
显色剂:对二甲氨基苯甲醛(黄)
判断:在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。;四、含量测定
1、溴酸钾法( Ch.P 2010)注射用异烟肼;等当点:稍过量的Br2;讨论:
a.缓缓滴定并充分振摇,防止局部浓度过高终点提前;
b.到终点后,补加一滴指示剂,如颜色褪去即可,否则未到终点;
;
d.化学计量关系:3/2
T=0.01667×3/2×137.14=3.429mg/ml
;2.非水滴定法:
利用吡啶环的碱性,进行非水
滴定(尼克刹米,Ch.P2010)
;第二节 吩噻嗪类药物分析;R,R’取代基不同
;2. 特点与性质;[O]; 10位侧链叔N,弱碱性,非水滴定;2. 显色反应:
;三. 含量测定
非水滴定法
2.紫外分光光度法;1、非水碱量法:;4、UV法:
(1)? 直接分光光度法:
(2) 萃取后分光光度法:
(3) 二阶导数分光光度法:
(4) 萃取-双波长分光光度法:;(一)紫外分光光度法
直接UV法
例1 ???酸异丙嗪片剂( );2. 盐酸异丙嗪注射液( )
含抗氧剂Vc,在254nm有吸收,选λ=306nm; 标示量%=;第三节 苯并二氮杂卓类药物的分析
;共同点:
(1)二氮杂卓环为七元环,环上氮原子具有强碱性,苯基的取代使碱性降低,可进行非水滴定法测定;
(2)UV吸收,用于含量测定;
;(3)环比较稳定,在强酸性下水解,形成相应的二苯甲酮衍生物,可用于鉴别和比色测定。(氯氮卓水解生成芳伯胺基;地西泮水解生成芳仲胺基和甘氨酸);
(4)本类药物多为游离碱,不溶于水,而溶于甲醇、乙醇和氯仿中。
;二、鉴别
1、芳伯胺基反应:
氯氮卓水解生成芳伯胺基(重氮化偶合反应)
2、茚三酮反应:
地西泮水解生成甘氨酸(茚三酮反应)
3 、硫酸荧光反应:
本类药物→加硫酸,在紫外灯下,呈荧光。 ;4. 分解产物的反应;三. 含量测定;(一).高效液相色谱法:(了解) ;解决方法:
1、加扫尾剂法:以十八烷基硅烷(ODS)键合的硅胶为固定相,在流动相中加入扫尾剂,以抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性。最常用的扫尾剂是三乙胺(TEA)。
2、离子对色谱
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