二氧化硅快速测定方法及配套装置使用说明书.docx

二氧化硅快速测定仪 使用说明书 PAGE PAGE # PAGE PAGE # 一、概述 本氟硅酸钾法快速测定二氧化硅方法的配套装置，主要用于生料中二 氧化硅的控制分析，借助于本装置，生料中二氧化硅的单样测定可在 25 分 钟左右完成，对于操作熟练者整个操作过程可在 20 分钟内完成。分析结果 标准偏差小于 0.09%。 本装置也可以用于水泥、熟料及各种原材料的二氧化硅分析，同时还 可以用来做生料中铁、铝的络合滴法快速滴定（三氧化二铁和三氧化二铝 两个组分的测定可在 20 分钟内完成）和水泥中三氧化硫的 离子交换法测 定。本装置还可以用于银坩埚熔样。水泥、生样、熟料及石灰石，粘土等 样品的全分析试样，可以 30 分钟内熔融完全。因此，本装置在水泥实验室 具有广泛用途。 二、本装置用于测定二氧化硅的原理 硅酸根离子在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中，能与 氟离子作用，生成氟硅酸根离子（SiF62-）,并进而与钾离子作用，生成氟硅 酸钾沉淀： SiO32-+6H++6F-= SiF62-+3HO SiFFK=K2SiF6； 将氟硅酸钾沉淀过虑，中和无残余酸后，使之在沸水中水解，生成等当量 的氢氟酸： K2SiF6+3H2O= 2KF+H2SiO3 +4HF 因而可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定，采用酚酞作指示剂，终点为 粉红色： HF+NaOH=NaF+H 2O 上述为测定的主要化学方程式，采用氟硅酸钾法测定二氧化硅时，其 关键在于氟硅酸钾沉淀的生成和对沉淀的洗涤及残余酸中和。借助于熔样 电炉，生料等样品中的二氧化硅可以在 5—6 分钟内被氢氧化钾熔解。对熔 体急冷以便于对熔体的迅速浸取。把熔体用硝酸溶解后在热溶液中加入氟 化钾和氯化钾，并借助于搅拌器，能使氯化钾迅速溶解，并且加快了氟硅 酸钾的生成和陈化的速度。在沉淀生成和陈化的同时，对溶液进行冷却， 以保证溶液中的二氧化硅全部转化为氟硅酸钾沉淀。由于搅拌充分，氯化 钾可按理论值加入，而不需饱和析出，使得对氟硅酸钾沉淀的过滤和洗涤 非常简单。在中和残余酸时，采用较大的中和残余酸操作的难度。因此， 借助于本配套装置，可以达到提高分析精度，加快分析速度和降低难度目 的。 三、本装置的安装与使用方法 1、 按如下图 1 所示将电机固定在电机架上。 2、 将电机的导线接到电机电源输出接头上。 3、 将电源插头接到 220V 电源上。 4、 将电炉的插头接到控制箱的电炉插座上。 5、 打开电炉电源开关，转动调压旋钮，可以调节电炉温度，一般熔 样时可把电压调至 220V 。 6、 停止加热时，关闭电源开关。 7、 水桶装上自来水，水量为距桶上沿 1CM 左右。 8、 将盛有搅拌液的烧杯放如水桶盖的圆孔中。 9、 打开电机电源开关，转动调速旋钮可以调节搅拌速度。 10、 停止搅拌时，关闭电源开关。 四、注意事项 1、 电炉加热坩埚时，应将坩埚放到电炉中心。 2、 电炉保温罩要放到炉盘上，不可与电炉丝接触，否则与炉丝粘在 一起。 3、 将 400mL 或 1000mL 的烧杯底边打一个小缺口，可以代替电炉保 温罩。 4、 为了延长电炉丝的使用寿命，当不使用电炉时要关闭电炉电源开 关。除用于熔样外， 用于其他加热时电压调到 200V 以下，另外还 要注意不要将酸及水等溅洒到炉丝上。 5、 水桶中的冷水温度应控制在 25C以下，不可超过30C，夏天室温 较高时，应注意换水。 6、 由于电机的力矩较小，应注意将烧杯放到电机的正下方，以免把 搅拌棒卡住而停止搅拌，必要时可用手转动一下电机转子，以便 于启动。 7、 本装置可以保修一年。 8、 控制箱出现故障时，要及时与我们取得联系，以便我们及时寄去 新的控制箱。在保修内免费更换，保修期外，酌情收取 更换费用 9、 炉丝无保修，损坏后一般就不能连接再用，要及时更换。更换方 法如下：首先将新炉丝的两端各伸直约 21CM ，然后将中不均匀 地伸长到约 55CM （注意若不能均匀地伸长将严重影响电炉丝的 寿命），然后将旧炉丝取下，把新炉丝按原样，仔细盘到炉盘上， 并与接线柱接好。 五、二氧化硅快速分析方法 1、 化学试剂及其配制： （1）氢氧化钾 （2）硝酸 （3）氟化钾 （4）氯化钾 （5） 15%KF 溶液 （6） 5%KCL 水溶液 （7）5%KCL —乙醇溶液 500ML95%乙醇，摇匀） （8）甲基红指示剂 （9） 酚酞指示剂 （10） 0.15mol/L NaOH （11） 0.2NHNO 3 分析纯） 分析纯） （分析纯） 分析纯） 把 15gKF2HO 溶于 100mL 水） 把 50gKCL 溶于 1000mL 水） 50gKCL 溶 于 500mL 水 后 再 加 0.2g 甲基红溶入 100mL 乙醇）