2018年杭州市化学检验工技能大赛化学分析操作考核技术要求.docx

PAGE PAGE # 2018年杭州市化学检验工技能大赛化学分析操作考核技术要求 本项目为EDTA标准溶液的标定（见附录一）。由参赛选手独 立完成操作；规定时限外不得进行任何操作（包括数据处理） ；实验 数据应及时记录，不得记录在草稿纸上；数据处理前不得使用计算器 或书面运算；数据更改必须由裁判签字确认，否则作伪造数据处理。 一、比赛装备和器材要求 1、参赛选手不得穿戴有单位标志服装，不得佩戴首饰等。 2、比赛所用实验服由选手自行准备，实验报告单由承担方提供 （见附录二）。 3、承办方提供的化学分析操作主要仪器清单（参赛选手也可自 带）： 万分之一电子天平1台 250mL锥形瓶5个 蒸储水洗瓶2个 5mL量筒1个 10mL量筒1个 100mL量筒1个 胶头滴管3个 50mL烧杯3个 滤纸若干 4、比赛所用滴定管要求为 50mL聚四氟乙烯滴定管，由参赛选 手自带（需校准，附滴定管校准曲线图）。 5、不同温度下标准滴定溶液体积的补正值对照表由承办方提供 6、选手自备黑色水笔、计算器等文具。 二、成绩评定 1、成绩组成：理论成绩 刈0%+化学分析操作成绩 M0%。 2、技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手 现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果， 依据评分细则（见附录三） 对每个单元单独评分后得出；分析结果准 确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、 差异 性等取舍处理后得出。 3、真值的来源分为二方面。主办单位选派教师、标定精密度 0.15猫参赛选手二方面测定平均值加权重计算得出真值。 权重分配：主办单位教师占 30％；比赛现场参赛选手占 70％。 4、可疑值取舍原则：比赛现场参赛选手个体测定的平均值用 4d 法或 Q 法进行检验，去掉可疑值。 附录 附录 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的标定 1、操作步骤 用减量法准确称取 0.3g,于800c ￡0C的高温炉中灼烧至恒量 的工作基准试剂氧化锌（不得用去皮的方法，否则称量为零分）至 250mL锥形瓶中，用少量水湿润，力口 2mL盐酸溶液（20%）溶解， 加100mL水，力口 0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨水溶液（10%） 至溶液显微黄色（pH-7-8）,力口 10mL氨-氯化镂缓冲溶液（pH- 10） 及5滴铭黑T指示液（5g/L）,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定 至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定 4次，同时做空白试验。 2、计算公式 c(EDTA)= c(EDTA)= m 1000 (V〔 -V2) M 式中： m一氧化锌质量，单位为克（g）; V1 一乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）； V2一空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升 （mL）; M一氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol） [M （ZnO） =81.408]。 注：1、所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩 为零分。 2、记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完 毕后才允许计算。 3、滴定消耗溶液体积若＞50mL,以50mL计算。 附录二 2018年杭州市化学检验工技能大赛 化学分析实验报告 赛位号：考核时间：2018年 M 日 、数据记录 测定次数 项目 1 2 3 4 备用 基准物 称量 m（倾样前）/g m（倾样后）/g m（氧化锌）/g 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL 滴定消耗EDTA体积/mL 体积校正值/mL 溶液温度/C 温度补正值/mL/L 溶液温度校正值/mL 实际消耗EDTA体积Vi/mL 空白V2/mL C (EDTA) /mol/L c ( EDTA) /mol/L 相对极差/%  二、数据处理计算过程 三、结果报告 试样名称 平行测定次数 c (EDTA) /mol/L 相对极差/% 附录三 2018年杭州市化学检验工技能大赛化学分析操作评分细则 序号 作业项目 考核内容 配分 操作要求 考核记录 扣分说明 扣分 得分 1 基准物的称量 （15 分） 称量操作 4 1.检查天平水平 敲样动作正确指称量瓶瓶口在 接收器上方，且后回敲 动作。 每错一项扣1分，扣完为止 2.清扫天平 3.校准天平 4.敲样动作正确 基准物称量范围 8 1.称量范围不超过±5% 在规定量i5%?+0%内每错 一个扣1分，扣完为止 2.称量范围最多不超过 ±10% 每错一个扣2分，扣完为止 结束工作 3 1.复原天平 每错一项扣1分，扣完为止 2.整理台面 3.填写仪器使用记录 2 溶液配制（3分） 量筒使用 1 动作规范 每错一项扣 0.5分，扣完为止 pH值调节 2 溶液pH值在7-8之间 显示掇色小止确，未在范围内 的，扣1分  3 定操彳（14分） 滴定管