验证方案-异烟肼有关物质.pdf

验证原因： 验证类型： 新项目验证 √ 预验证 再验证 回顾性验证 √ 其它 转移验证 方法描述： 本分析方法为中国药典 2010 年版方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精 密度（系统精密度、方法精密度） 、检测限、定量限、耐用性进行评价。 验证时间： 2010 年 07 月 05 日～2010 年 07 月 08 日 验证项目组成员及职责： 部门 成员 职责 QC 仪器设备的确认 QC 分析方法编写 QC 分析测试 QC 主管 数据评估 质量部经理 审核批准 验证内容 :- 序列号 确认测试项目 可接受标准 01 仪器设备的确认 01. 1 高效液相色谱仪的确认 符合仪器设备的确认要求 01. 2 天平的确认 符合仪器设备的确认要求 02 具体测试内容 02.1 系统精密度 异烟肼峰面积 RSD≤2.0%, 对异烟肼供试品溶液进行 6 针分析， 分别计算其主峰峰面 保留时间 RSD≤ 2.0%。异 积和保留时间的相对标准偏差。 烟 肼 理 论 塔 板 数 大 于 4000 。 02.2 方法精密度 RSD≤5.0%。 平行配制 6 份同一批供试品溶液， 每份溶液进样 1 针，计 算每份样品有关物质的相对标准偏差。 02.3 检测限 S/N=2~3 配置供试品溶液， 逐步稀释至一定浓度并进样， 重复进该 溶液 1 针，确认信噪比为 2~3。 02.4 定量限 S/N=9~11 配置供试品溶液， 逐步稀释至一定浓度并进样， 重复进该 溶液 1 针，信噪比为 9~11 为定量限。 02.5 专属性 空白溶液峰、起始物料异 1、 进样流动相（空白）溶液，水 ( 溶剂 ), 水合肼溶液， 烟酸溶液的峰对异烟肼没 异烟酸溶液，异烟肼溶液，异烟酸，异烟肼和水合肼 有干