农业用硫酸锌进货验收规程.docx

Q/KCJXXXXXXXXXX Q/KCJXXXXXXXXXX 版次 / 更改标记： A/0 PAGE PAGE # Q/KCJXXXXXXXXXX Q/KCJXXXXXXXXXX 版次/更改标记：A/0 PAGE PAGE # 农业用硫酸锌进货验收规程 1范围 本标准规定了农业用硫酸锌的技术要求、试验方法、检验规则。 本标准适用于公司采购的农业用硫酸锌的进货验收。 2引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件， 其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最新 版本适用于本标准。 HG 3277农业用硫酸锌 GB/T 6679固体化工产品采样通则 3技术要求 农业用硫酸锌产品应符合表 1的要求。 表1农业用硫酸锌的技术要求 项 目 指 标 一水硫酸锌 七水硫酸锌 外观 白色粉末或结晶，无结块，无机械杂质 锌（以Zn计）的质量分数，％ 33.8 21.0 游离酸（以H2SO4计）的含量，％ 0.2 0.2 水分，% 1.0 1.0 4试验方法 本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸储 水或相当纯度的水。 试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 HG/T 2843 的规定进行。 外观采用目测法测定。 锌（Zn）含量按HG 3277的方法测定。 方法提要 EDTA 配位滴定法 在硫酸锌溶液中加入氟化物（氟化钠）和碘化钾（如有 Fe2+存在，加入过氧化氢氧化为 Fe3+）以消除铁等杂质的干扰，在 pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红色变为柠檬黄。 试剂和材料 氟化铵。 碘化钾。 3%过氧化氢溶液。 量取 30%过氧化氢 10mL 溶于水，稀释至 100mL。 硫酸溶液： 1+4。 六次甲基四胺溶液： 200g/L。 氟化钠溶液： 100g/L。 该溶液过滤后，存储于聚乙烯瓶内。 铁氰化钾溶液： 100g/L。 乙酸 -乙酸钠缓冲液： pH5~6。 二甲酚橙指示液： 2g/L。 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液： c （ EDTA ） =0.05mol/L。 测定 称取2.5~3.0g （精确至0.001g） 一水硫酸锌或 4.0~4.5g （精确至0.001g）七水硫酸锌试 样，用水溶于 250mL 量瓶中。若溶液浑浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混 匀。 量取 10mL 试液于 250mL 烧杯中，加入 50mL 水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色 沉淀产生按a.发测试，如有蓝色沉淀产生则按 b.法进行测试。 a.移取25.0mL试液于250mL烧杯中，用水稀释至 100mL,加入2g氟化镂和0.5g碘化 钾，再加入二滴二甲酚橙指示液，然后滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红色， 加入 10mL 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液，用 EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记 下消耗的 EDTA 标准滴定溶液的体积。 Q/KCJXXXXXXXXXX Q/KCJXXXXXXXXXX 版次/更改标记：A/0 PAGE PAGE # PAGE PAGE # Q/KCJXXXXXXXXXX版次/更改标记：A/0 b.移取25.0mL试液于250mL烧杯中，加入 2mL过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加 热至微沸，并保持2min ,冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明， 用水稀释至100mL,加入20mL 氟化钠溶液和1g碘化钾，然后加入二滴二甲酚橙指示液，滴加六次甲基四胺溶液至呈洋红 色，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用 EDTA标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变 为柠檬黄为终点，记下消耗的 EDTA标准滴定溶液的体积。 分析结果的表述 以质量百分数表示的锌(Zn)含量 以质量百分数表示的锌( Zn)含量 (Xi)按下式计算: X1100cV 0.06538 X1 100 25m 250 式中: V 一滴定中消耗EDTA标准滴定溶液的体积, c— EDTA标准滴定溶液的浓度， mol/L ; m—试样质量，g; 0.06538 —与1.00mL EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L ］相当的以克表示的锌的 质量。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.20%。 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.30%。 游离酸(H2SO4)按HG 3277的方法测定。 方法提要容量法 在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下， 用氢氧化