GC定性解析总结计划实验报告计划.docx

精品文档 精品文档 PAGE PAGE5 精品文档 PAGE 气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性剖析 专业(班级)： 姓名： 学号： 指导教师： 实验日期：2016年4 月20日 气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性剖析 一、实验目的 认识气相色谱仪的基本构造、工作原理和操作技术。 认识程序升温技术在气相色谱剖析中的应用。 认识毛细管气相色谱剖析中的应用。 学习利用保存值进行色谱比较的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪(GacChromatography,GC)是采用气体(载气)作 为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分别的混淆物流经固定相 时，由于混淆物中各组分的性质不同， 与固定相作用的程度也有所不 同，因而组分在两相间具有不同的分派系数， 经过相当多次的分派之 后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短， 进而使各组分依次流出 色谱柱而得到分别。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLERAE200)、离心计(菲恰 尔80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮(剖析纯)、乙酸乙酯(剖析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基 对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (剖析纯)、50mLPP离 心管、10mLPP离心管 1 四、实验内容 样品办理 将蔬菜切碎(要充足粉碎)，称取2g于20mL离心管中。 2. 加入10mL丙酮: 乙酸乙酯(1:1) 混淆液，旋紧瓶塞，振荡 2min后，离心4min(1500r/min) 。 加入无水硫酸钠1g，超纯水5mL，振荡2min后，持续离心4min(1500r/min)。 取上清液至10mL离心管，贴好标签。 上机测定前保存于4℃冰箱。 色谱条件 进样口温度：240℃ 检测器温度：250℃ 柱温程序：140℃(1min)，然后以10℃/min升温至200℃(4min)，再以15℃/min升温至280℃(2min)载气(N2)流量：35mL/min 进样量：1uL 五、注意事项 蔬菜一定要充足切碎，越细越好。 离心前一定要振荡，使其充足混匀。 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。 2 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。 注意进样的操作要点，注意保护进样器。 六、实验结果与议论 对硫磷标准谱图 甲基对硫磷标准谱图 三唑磷标准谱图 样品谱图 由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、 甲基对硫磷的标准 谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对照， 由于被测组分和对硫磷、甲 基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第 3min左右出现了第一个最大 值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。 剖析样品的色谱流出曲线， 能够发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度 3 达到最大。对照上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在 23min出现峰值。因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有 一确定的保存值。能够定性剖析得出样品中含有甲基对硫磷， 而不存 在三唑磷和对硫磷。而关于样品中甲基对硫磷的含量， 由于本人不会 使用积分，并没有求出来。因为样品的可能含量较少或加样较慢， 第 二个峰成像不好，半峰宽未知。 七、思考题 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？ 载气系统．进样系统、色谱柱分别系统、检测系统和数据记录及办理系统。 气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的载气系统． 进样系统包括进样装置随和化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后迅速定量地转入到色谱柱中。 色谱柱分别系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。作用是流动相携带欲分别的混淆物流经固定相时，由于混淆物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分派之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，进而使各组分依次流优秀谱柱而得到分别。 检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。作用是把从色谱柱流出的各组分，经过检测器把浓度信号转变为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。 记录及数据办理系统作用是生成色谱流出曲线。 程序升温技术用于何种试样的剖析？ 含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样 使用氢火焰离子化检测器(FID)时注意事项？ FID系统停机时，必须先将空气开关封闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停 FID检测器的加热电流。 点火时，FID检测器温度务必在 120℃以上；如果在 FID温度低于 100℃时就点火，或关机 时不先熄火后降温，则容易造成 FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳 。 4