- 1、本文档共6页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除
目的:制定化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱软件正确的积分方法,确保检测数据
的准确性、完整性和可追溯性。
范围:适用于化验室气相色谱、高效液相色谱及质谱的所有积分。
责任人: QC 、QA
内容:
1.0 化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类
1.1 定义
积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。
1.2 分类
1.2.1 自动积分
自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。
1.2.2 手动积分
手动积分是指采用手动积分工具进行积分。
2.0 色谱系统数据处理积分的基本概念和术语
2.1 色谱图 (chromatogram)—— 样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号 -时间曲线,又称
色谱流出曲线 (elutionprofile) 。
2.2 基线 (baseline)—— 经流动相冲洗, 柱与流动相达到平衡后, 检测器测出一段时间的流
出曲线。一般应平行于时间轴。
2.3 噪音 (noise)—— 基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、
流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
2.4 漂移 (drift) —— 基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及
流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。
2.5 色谱峰 (peak)—— 组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起
部分。正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线(高斯 Gauss 曲线)。不对称色谱峰有两种:
2.6 前延峰 (leadingpeak)和拖尾峰 (tailingpeak)。前者少见。
2.7 峰底 —基线上峰的起点至终点的距离。
2.8 峰高 (peakheight,h)— 峰的最高点至峰底的距离。
只供学习与交流
此文档仅供收集于网络,如有侵权请联系网站删除
2.9 峰宽 (peakwidth,W) — 峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。 W=4σ
2.10 半峰宽( peakwidthathalf-height,Wh/2)—峰高一半处的峰宽。
2.11 峰面积 (peakarea,A) —峰与峰底所包围的面积。
2.12 保留时间 (retentiontime,tR)—— 从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时
间。
2.13 理论塔板数 (theoreticalplatenumber,N)—— 用于定量表示色谱柱的分离效率 (简称柱
效)。
2.14 分离度 (resolution,R)—— 相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。 也叫分辨率,
表示相邻两峰的分离程度。 R≥ 1.5称为完全分离。
2.15 拖尾因子 (tailingfactor ,T) ——T= ,用以衡量色谱峰的对称性。也称为对称因子
(symmetryfactor)或不对称因子 (asymmetryfactor)。
2.16 斜率 (slope)—— 又叫峰检测灵敏度、阈值,它是用来认识峰的参数。
3.0 色谱系统积分管理
3.1 色谱系统图谱积分原则:
3.1.1 原则 1:色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完成数据处理。
3.1.2 原则 2 :采用内标与外标计算时,对照与供试品的阈值(斜率)与峰宽必须保持一
致。
3.1.3 原则 3:同一序列或同时(非同一序列连续进样)采集的色谱图谱属于同一检测项
目的使用相同的积分事件进行处理;同一序列或同时(非同一序列连续进样)采集的色谱图
属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理,如结合雌激素含量与游离甾
体。
3.1.4 原则 4 :色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时,需要采用手动积分工具
方式处理色谱图谱,即手动积分,或个别图谱增加使用了积分事件部分功能,需申请《手动
积分申请表》 (SMP-QMP-298 现行版 -PF01)及填写《手动积分台帐》 (SMP-QMP-298 现行版
-PF02),经批准后由具有手动积分权限人员执行。
文档评论(0)