1高分子熔程熔融指数的测定.pdf

1 高分子熔程、熔融指数的测定 (2010.10.28) 一、实验目的： 1. 了解显微熔点测定仪的工作原理。 2. 掌握显微熔点测定仪的使用方法。 3. 观察聚合物熔融的全过程。 4. 了解熔体流动速率仪的构造及使用方法。 5. 了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义。 二、实验原理 熔点是晶态聚合物最重要的热转变温度， 是聚合物最基本的性质之一。 因此 聚合物熔点的测定对理论研究及对指导工业生产都有重要意义。 聚合物在熔融时，许多性质都发生不连续的变化，如热容量、密度、体积、 折射率、双折射及透明度等。 具有热力学一级相转变特征， 这些性质的变化都可 用来测定聚合物的熔点。 本实验采用在显微镜下观察聚合物在熔融时透明度发生 变化的方法来测定聚合物的熔点， 此法迅速、简便，用料及少， 结果也比较准确， 故应用很广泛。 所谓熔融指数（ MI ）是指热塑性塑料等热塑性材料在一定的温度，一定的 压力下，熔体在 10 分钟内通过标准毛细管的重量， 用克 /10 分钟表示。 以用来区 别各种塑性材料在熔融状态下的流动性能， 用以指导热塑性高聚物材料的合成及 加工等工作。一般来说，熔融指数较大的热塑性高聚物，其加工性能较好。 三、仪器结构与原理 将聚合物试样置于热台表面中心位置， 盖上隔热玻璃， 形成隔热封闭腔体， 热台可按一定速度升温， 当温度达到聚合物熔点时， 可在显微镜下清晰地看到聚 合物试样的某一部分的透明度明显增加并逐渐扩展到整个试样。 热台温度用玻璃 水银温度计显示。 在样品熔化完瞬间， 立即在温度计上读出此时的温度， 即为该 样品的熔点。 （一）显微熔点仪 仪器的光学系统由成像系统和照明系统两部分组成，成像系统由目镜、棱 镜和物镜等组成；照明系统由加热台小孔和反光镜等组成。 （二）熔融指数测定仪 熔体流动速率仪是用来表征各种高聚物在粘流态时流动性能的仪器。熔体 流动速率仪由： 主机、温度测量系统、 温度控制系统、 取样控制系统等装置组成。 1.主机（挤出系统） 主机是该仪器的中心也称挤出系统，它是由炉体、料筒、活塞、口模、砝 码等部件构成： （1）炉体——由黄铜制成，外层配以电加热器，内部装有热敏电阻感温元 件。炉体内配装料筒。 （2）料筒——是该仪器的关键部件之一， 其加工精度和使用维护质量好坏 直接影响测试结果。 为此在使用中要将此件保护好， 以防碰伤或划伤内孔破坏光 洁度。料筒长度为 160mm，内径为 Φ9.55+0.02mm。 （3 ）活塞——采用耐腐蚀不锈钢材料制成， 杆长 210 mm，直径 Φ9±0.02 ， 活塞重量为 106g，此重量加上砝码重量，等于实际的负荷重量，活塞杆的上端 刻有相距 30mm的两个刻线环为试样切割的起止线。 （4 ）口模——是用碳化钨材料制成，与料筒成间隙配合，外径为 Φ 9.55-(0.03-0.06) ，内径分别有 Φ2.095 ±0.005mm和 Φ1.18 ±0.01mm两种 . 高度 为 8 ±0.025mm，口模内径大小直接影响测试精度，为此要经常用专用塞规检测 口模内径尺寸。 （5）负荷（砝码）——负荷是砝码与活塞重量之和，精度为± 0.5%。本仪器技 术条件规定配有九种质量的砝码， 使用时将选定的砝码放置在砝码托盘上， 在升 降装置的控制下，砝码随托盘升降。砝码中有一个基础