高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量.docVIP

高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量 1 1 材料与仪器 2 2 方法与结果 2 3 讨论 5 文2：高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 6 3 讨论 8 参考文摘引言： 8 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 9 正文 高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量 文1：高效液相色谱法测定立克宁肠溶微丸中丁香苦苷的含量 Abstract：ObjectiveTo determine the content of syringpicroside in Likening enteric micropelets by HPLC. MethodsThe HPLC system coisted of the column of Symmetry shield TM RP18 ( mm × 150mm, 5μm), and methanol-water (30∶70, V/V) as the mobile phase. The temperature was 30℃, the detection wavelength was 225nm, and the flow rate was ml· separation and peak figures of syringpicroside were obtained. Linear range of syringpicroside was in the range of ～ μg/ml, average recovery was ％ and the D was %.ConclusionThis method is rapid, accurate, and reproducible, which can be used to control the quality of Likening enteric micropelets. Key words：HPLC; Syringpicroside; Enteric micropelets 丁香苦苷为丁香叶提取物的主要有效成分之一［1］。药理研究表明，丁香苦苷具有抗菌消炎、抗病毒［2］、降压、降温、镇咳祛痰等作用。为了将其研发成为高效、安全、使用方便的药物制剂，笔者进行了新剂型立克宁肠溶微丸的工艺研究。控制该制剂的制备工艺及药品质量的稳定性，确保临床疗效，本实验以丁香苦苷含量为质量控制指标，建立了高效液相色谱法测定丁香苦苷含量［3］的方法。 1 材料与仪器 药品 丁香苦苷对照品（自制，纯度大于98％）；微晶纤维素 (天津天泰精细化学品有限公司，)；甲醇（液相用）为色谱纯，其他试剂均为分析纯。立克宁肠溶微丸为自制样品，批号分别为050812，050814，050816) 仪器 美国Wate公司高效液相色谱仪系统，2996二极管阵列检测器， Empower 色谱工作站；MP2000 电子 天平（上海第二天平仪器厂）；ZB-1C 智能崩解仪(天津大学精密仪器厂) 2 方法与结果 立克宁肠溶微丸的制备取处方量的原辅料，加入适量的稀释剂混合均匀，挤出物投入滚圆机滚圆成含药丸芯，含药丸芯低温烘干后过筛，筛分得粒径为10～18目的含药丸芯，含药丸芯包肠溶衣至增重6％后即得立克宁肠溶微丸。 立克宁肠溶微丸阴性样品的制备处方中不含丁香叶提取物，其它辅料以及工艺与立克宁肠溶微丸的制备相同。 供试品溶液配制取立克宁肠溶微丸 g，研成细粉，置50 ml具塞三角烧瓶中，加入蒸馏水溶解，加热至全溶后转移至100 ml的容量瓶中蒸馏水定容。精密吸取20ml置分液漏斗中，加醋酸乙酯萃取两次（每次为30 ml），回收有机相，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容于25 ml容量瓶中，再精密吸取 ml置于25 ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度， μm微孔滤膜过滤，得供试品溶液。 对照品储备液配制精密称取丁香苦苷对照品 mg，置于10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，置于4℃冰箱中备用。 色谱条件色谱柱：Symmetry shield TM RP18（ mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水(30∶70,V/V)；柱温：30℃；检测波长：225 nm；流速为 ml·min-1。 可行性实验按处方配比制备不含丁香叶提取物的空白微丸阴性样品。称取与立克宁肠溶微丸样品及相当量的阴性样品，按样品测定项下方法分别进行提取。分别取丁香苦苷对照品溶液、立克宁肠溶微丸样品溶液、不含丁香叶提取物的微丸阴性样品溶液，进样10 μl，结果