《地球化学土壤样品 15种挥发性卤代烃的测定 顶空-气相色谱-质谱法》编制说明.docx

《地球化学土壤样品 15 种挥发性卤代烃 的测定 顶空-气相色谱-质谱法》 (报批稿) 编制说明 中国地质大学(北京) 2022 年 9 月 目 次 第一章 工作简况 1 1.1 任务来源 1 1.2 起草单位和起草人分工 1 1.3 主要工作过程 3 第二章 标准编制原则和确定标准主要内容的论据 6 2.1 标准编制原则 6 2.2 确定标准主要内容的论据 6 第三章 主要试验分析和技术论证 10 3.1 实验仪器与试剂 10 3.2 顶空与 GC 仪器参数优化 12 3.3 顶空试样基质优化 18 3.4 方法性能指标 23 3.5 土壤样品提取方法 27 3.6 实验方法 31 3.7 精密度实验 32 3.8 正确度实验(实验室间比对) 56 第四章 采用国际标准和国外先进标准的程度以及与国际、国内同类标准水平的对比情 况 74 第五章 与有关的现行法律、法规和强制性标准的关系 74 第六章 重大分歧意见的处理经过和依据 74 第七章 标准作为强制性和推荐性标准的建议 74 第八章 贯彻标准的要求和措施建议 75 第九章 废止现行有关标准的建议 75 第十章 其他应予说明的事项 75 10.1 关于修改标准名称的说明 75 10.2 关于专利情况的说明 76 1 地球化学土壤样品 15 种挥发性卤代烃的测定 顶空-气相色谱-质谱法 编制说明 第一章 工作简况 1.1 任务来源 通过“地质调查实验测试方法系列标准研究与修订”工作，可以形成挥 发性卤代有机物的测定技术标准，从而使测试分析工作更加科学化、规范化， 更好的、及时的、有效的为地质调查行业和社会经济发展服务，获得良好的 调查成果转化和社会化效益。 2010 年 1 月， 中国地质大学(北京) 承担了中国地质调查局的“地质调 查实验测试方法系列标准研究与修订”工作任务。项目承担单位组织相关技 术人员在收集国内外相关资料基础上，根据任务书，编写《土壤中 15 种挥发 性卤代有机污染物的分析方法( GC-MS )》。 2011 年 12 月，本标准列入标准制修订计划， 文件名称：国土资源部办公 厅关于印发《2011年度国土资源行业标准制修订计划的通知》，文号：国土资 厅发〔2011〕61 号：2011021。 1.2 起草单位和起草人分工 本标准负责起草单位： 中国地质大学(北京)、中国石油集团安全环保技 术研究院有限公司、国家地质实验测试中心。 本文件主要起草人员： 罗锡明，刘玉龙，刘菲，李烨，马晗宇， 付佳妮， 阎妮，董洪忠。 2 本标准编制组人员及工作内容见表 1。 3 表 1 主要编制人员情况 序号 姓名 学历 专业 职称 对本标准的具体贡献 1 罗锡明 博士 环境工程 教授 项目负责人，资料收集、主要 方法验证、标准及编制说明编 写 2 刘玉龙 博士 环境工程 高级工程师 标准的起草及方法验证 3 刘 菲 博士 水文学与 水资源 教授 项目负责人，技术负责，主持 项目实施，标准起草 4 李 烨 博士 环境工程 正高级工程 师 资料收集、方法的建立 5 马晗宇 硕士 地下水科 学与工程 工程师 标准及主要编制说明的编写 6 付佳妮 硕士 环境科学 与工程 高级工程师 方法的建立 7 阎 妮 博士 水文学 副教授 方法的建立 8 董洪忠 硕士 地下水科 学与工程 高级工程师 方法的建立 参加精密度协作试验的单位： ( 1 )国家标准物质中心( 2 组,不同的人员、时间和仪器) ( 2 )中国地质大学(北京) ( 3 )国土资源部地下水矿泉水及环境监测中心 ( 4 )国家环境分析测试中心 ( 5 )国家地质实验测试中心。 1.3 主要工作过程 1.3.1 标准起草阶段 2010 年 1 月， 成立了本标准方法研究工作小组， 召开第一次会议， 确定 了本标准的制订方案和研制计划。 2010 年 2 月-12 月，在对国内外相关分析方法文献、分析方法标准等广 泛调研、认真研究的基础上，以美国 EPA 分析方法为指导，追踪国内外最新 4 进展， 结合国内地调行业的实情， 以国内外现有的土壤/沉积物中挥发性有机 物分析方法标准为基础， 收集整理现有分析方法和有关标准， 总结以往工作 经验， 结合地质调查工作现状和需求， 开展了本标准方法验证试验和实验室 内的方法检出限、正确度、精密度试验，共计 6 家实验室参加本标准方法的 实验室协作试验。 2011 年 1 月-6 月， 组织相关人员参加标准编写的培训，由专人负责编写