钼精矿化学分析方法 钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法.pdf

钼精矿化学分析方法 钼含量的测定 微波消解-钼酸铅重量法 1 范围 本文件描述了钼精矿中钼含量的测定方法。 本文件适用于钼精矿中钼量的测定，测定范围：20.00%-56.00% 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件： 3.1 微波消解 microwave digestion 微波消解是一种高温高压环境下，在微波能的作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使 其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来的高效处理设备。 3.2 重量法 gravimetric method 通过称量物质的质量来确定被测物质组分含量的一种分析方法。 4　原理 样品在微波消解仪中，经硝酸、盐酸消解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介 质中，乙酸铅与钼酸生成钼酸铅，沉淀经过滤、碱液洗涤，灰化后称至恒重。氨水分离后残渣中的 钼用硫氰酸盐分光光度法测定后予以补正。 5　试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯以上度试剂和符合GB/T 6682规定的二级水。 5.1 硝酸（ρ=1.42 g/mL ）。 5.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL ）。 5.3 氨水（ρ=0.90 g/mL ）。 5.4 硫酸溶液（1+1)。 5.5 盐酸溶液（1+1）。 5.6 氨水溶液（3+97 ）。 5.7 乙酸-乙酸铵缓冲溶液 称取250 g 乙酸铵，溶于500 mL水中，加入150 mL冰乙酸（ρ=1.05 g/mL ），过滤，用水稀释至1000 mL 。 5.8 乙酸铅溶液（18 g/L） 称取18 g乙酸铅，加入15 mL冰乙酸（ρ=1.05 g/mL ）和80 mL水溶解，过滤，用水稀释至1000 mL 。 5.9 乙酸铵溶液 1 量取25 mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（5.7)，以水稀释至500 mL 。 5.10 混合熔剂：称取500 g无水碳酸钠，250 g氧化锌，混匀磨细，保存于磨口瓶中。 5.11 硫脲溶液（80 g/L)。 5.12 硫酸-硫酸铜溶液 称取1 g硫酸铜（CuSO ·5H O ）于1000 mL烧杯中，加入1000 mL硫酸（1+1）（5.4 ）溶解，混匀。 4 2 5.13 硫氰酸钾溶液（300 g/L ）。 5.14 钼标准贮存溶液（100 μg/mL ）：称取0.1500 g三氧化钼 (ωMoO3 ≥99.99 % ）于300 ml烧杯中，加 2 mL氢氧化钠溶液（200 g/L ）,加100 mL水，加热溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含100 μg钼。 5.15 钼标准溶液（10 μg/mL ）：移取10.00 mL钼标准贮存溶液（5.14 ）于100 mL容量瓶中，以水稀 释至刻度，混匀此液1 mL含10 μg钼。 5.16 甲基橙溶液（1 g/L）。 5.17 酚酞溶液（1 g/L）。 5.18 滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500 mL烧杯中，加水煮成糊状。 6　仪器和设备 6.1　微波消解仪，最高工作温度 280 ℃ 。 6.2　分光光度计。 6.3　高温炉，温度能控制在 750 ℃±10 ℃。 6.4　分析天平，感量 0.1 mg 。 6.5　塑料称量勺。 6.6 干燥箱，温度能控制在 105 ℃±10 ℃。 7　试样 试样粒度小于74 μm （200 目），在干燥箱（6.6 ）105 ℃±10 ℃干燥2 h ，置于干燥器中冷却至 室温。 8　测定步骤 8.1 平行测定 独立地进行两次平行测定，取其平均值。 8.2　空白试验 随同样品做空白试验。 8.3　样品消解 称取0.20 g试样（7 ），精