化妆品质量检测3香精香料检验.pptVIP

第三篇化妆品原料检验第十一章香精香料的检验第一节香料、香精的分类和使用概况第二节香料、香精的管理和相关标准第三节香料、香精检测技术概述第四节香料的感官检验第五节香料香精试样的制备和取样第六节冻点的测定及黄樟油素、桉叶素含量的测定第七节酯值或含酯量的测定第八节羰基化合物含量的测定第九节含酚量的测定主要内容一、冻点的测定二、黄樟油素含量的测定三、桉叶素含量的测定一、冻点的测定冻点含义：香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。冻点法应用：测定香料中黄樟油素的含量，采用邻甲酚冻点法可以测定香料中桉叶素的含量。测定原理缓慢并逐步冷却试样。当试样从液态转化为固态时，观察其温度的变化。冻点测定装置图仪器装置（1）校正过的温度计，符合以下要求：水银球长度：10mm～20mm；水银球直径：5mm～6mm；刻度：0.1℃；量程：－20℃～+60℃。或使用香料产品标准中所要求的温度计。（2）试管，直径约为20mm，长约100mm。（3）厚壁试管，直径约为30mm，长约125mm。（4）锥形瓶，25mL。测定步骤（1）初步试验试样温热熔化冷却搅拌器搅拌凝固冻结（记下此时温度）（2）冻点测定为达到比初步试验中观察到的温度低5℃的温度要求，在广口瓶内加入水，融化中的冰或任何适当的混合冷冻剂，装好厚壁试管。在试管中加入10ml试样（需要时加入融化）。插入温度计并小心地把试样冷却到初步试验中所得的温度，立即把试管插入厚壁试管中，使温度再降低2℃。必要时，试样中可加入微量从初步试验中得到的固体试样作为晶种。用搅拌器连续搅拌，引起试样结晶。待温度回升，停止搅动。注意避免析出的颗粒黏附在管壁上。仔细观察温度的变化。当温度对时间曲线上温度显示出最大值，或至少1min保持不变时，记下所观察到的温度。结果表述试验结束时所观察到的最高温度即为冻点，用℃表示。精确到0.1℃。平行试验结果允许差0.2℃。二、黄樟油素含量的测定按前述方法测定冻点，测定时加入微量的晶种。按表换算黄樟油的含量。如：试样冻点为10.6℃时，其黄樟油素的含量是98.1%（以质量分数）黄樟油素含量换算表三、桉叶素含量的测定1、桉叶素含量在50%以上的试样2、桉叶素含量在50%以下的试样1、桉叶素含量在50%以上的试样测得冻点后，按下表换算成桉叶素的含量。如：试样冻点为28.6℃时，其桉叶素的含量是51.6%（质量分数）。桉叶素含量换算表（以质量分数计）2、桉叶素含量在50%以下的试样式中：A －混合试样从上表中查出的桉叶素的含量。小结一、冻点的测定二、黄樟油素含量的测定三、桉叶素含量的测定酯值的定义香料的酯值(estervalue,EV)是指：中和1g香料中的酯在水解时产生酸所需氢氧化钾的毫克数。酯值与酸值一样都是香料重要的性能指标，通过酯值的测定可以了解香料产品的质量。香料种类烃类香料醇类香料酚类香料醚类香料醛类香料酮类香料缩羰基类香料测定原理自动电位滴定示意图测定步骤（1）称样（2）水解皂化（3）返滴定（4）空白试验（5）电位自动滴定结果计算酯值EV按下式计算:测定酸值后的酯值当试样测定是在测定过酸值的溶液中进行时，按下式计算酯值:含酯量的测定按下式计算含酯量，以%表示：小结一、酯值的测定二、含酯量的测定羰值的定义羰值（carbonylvalue,CV）是指中和1g香料与盐酸羟胺经肟化反应释放出的盐酸时所需的氢氧化钾的毫克数。肟是羰基化合物和羟胺反应的产物。香料种类烃类香料醇类香料酚类香料醚类香料醛类香料酮类香料缩羰基类香料醛、酮类羰基化合物是天然精油的重要芳香成分，羰基化合物含量的多少对精油的香气特征具有重要影响。香料中羰基化合物含量的测定方法很多，常用的有：中性亚硫酸钠法、盐酸羟胺冷肟化法、盐酸羟胺热肟化法、游离羟胺法等等。各种测定方法的适用范围见表所示。香料中羰值和羰基化合物含量的测定方法用盐酸羟胺冷法肟化的方法测定步骤（1）称样（2）测定结果的表示按下式计算羰基化合物的含量A（以指定的醛计），以质量分数表示：按下式计算羰值CV，用每克精油所耗用的氢氧化钾毫克数表示：香料种类烃类香料醇类香料酚类香料醚类香料醛类香料酮类香料缩羰基类香料酚羟基是要发香基团之一，酚含量的多少对香料的香气品质有着直接影响。测定原理把已知容量的香料与强碱