5-高分子材料研究方法-X射线衍射分析.ppt

本章主要内容1.X射线介绍2.X射线与物质的作用3.X射线衍射仪器4.X射线衍射分析方法5.X射线衍射应用本章主要内容1.X射线介绍2.X射线与物质的作用3.X射线衍射仪器4.X射线衍射分析方法5.X射线衍射应用一、X-射线的性质①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离；②能透过可见光不能透过的物体；③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射；④这种射线对生物有很厉害的生理作用。二、X-射线的产生1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。*X射线发生器的主要部件(1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV(2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属(3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。2.白色、特征X射线谱的产生白色X射线：“白色”的理解-连续波长；仅与加速电压有关特征X射线：“单色”；X射线的频率由下式决定：hν＝ω2—ω1ω1和ω2为正常状态能量和受激状态能量。当打掉K层电子时，外层电子都可能回跃到那个空位上，回跃时产生K系的X射线光谱。K系线中，Kα线相当于电子由L层过渡到K层；Kβ线相当于电子由M层过渡到K层。Kβ线比Kα线频率要高，波长较短。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。eU=1/2mV2

λmin=hc/eU三、X射线与物质的相互作用1.透射。强度减弱，波长不变，方向基本不变；2.吸收。①能量以其他能量形式释放，如光电效应、俄歇(Auger)效应、荧光效应等。②吸收。类似LB定律。3.散射。原子使X射线偏离原来方向。①波长不变-相干散射-Thomson散射；②有能量交换，波长变长，非相干散射-Compton散射。X射线与物质作用除散射、吸收和通过物质外，几乎不发生折射，一般情况下也不发生反射。*相干散射或称古典散射当入射X光子与物质中的某些电子（例如内层电子）发生碰撞时，由于这些电子受到原子的强力束缚，光子的能量不足以使电子脱离所在能级的情况下，此种碰撞可以近似地看成是刚体间的弹性碰撞，其结果仅使光子的前进方向发生改变，即发生了散射，但光子的能量并未损耗，即散射线的波长等于入射线的波长。此时各散射线之间将相互发生干涉，故成为相干散射。相干散射是引起晶体产生衍射线的根源。*不相干散射-康普顿效应当入射X射线光子与物质中的某些电子发生碰撞时，由于这些电子结合松弛，碰撞的结果是X射线光子将一部分能量传递给电子，使电子脱离原子而形成反冲电子，同时光子本身也改变了原来的前进方向，发生了散射。这种散射由于各个光子能量减小的程度各不相同，即每个散射光子的波长彼此不等，因此相互不会发生干涉，故称为不相干散射。不相干散射线的波长比入射X射线的能量小、波长大。在X射线衍射分析中只增加连续背景，给衍射图带来不利影响。本章主要内容1.X射线介绍2.X射线与物质的作用3.X射线衍射仪器4.X射线衍射分析方法5.X射线衍射应用(1)X射线光源(2)测角仪(goniometer)(3)探测与记录系统X射线衍射仪是用探测器、定标器、计数率仪及其相应的电子线路作为探测与记录系统来代替照相底片记录试样的衍射信号的。(4)控制系统控制系统是利用电子计算机控制X射线衍射仪测量、记录、数据处理和打印结果的装置。3.实验与测量方法A.样品的制备方法晶粒尺寸：粉末粒度1-5μm注意：样品的均匀性、消除制样过程引起结构上的变化。B.仪器实验工作参数的选择一些实验工作参数的选择对衍射图的影响是互相矛盾、互相制约的本章主要内容1.X射线介绍2.X射线与物质的作用3.X射线衍射仪器4.X射线衍射分析方法5.X射线衍射应用1.理论依据(1)Laue方程：(2)Bragg方程：1.Laue法2.回转晶体法本章主要内容1.X射线介绍2.X射线与物质的作用3.X射线衍射仪器4.X射线衍射分析方法5.X射线衍射应用X-射线衍射分析应用物相分析-定性、定量确定物质（材料）由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。物相分析原理X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，也即决定