白乳胶的制备.ppt

2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析

3、醋酸乙烯乳胶漆的制备4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定实验一简介聚醋酸乙烯酯乳液（PVAc），又称为聚醋酸乙烯乳液，俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体，具有配置简单使用方便，固化速度快，初粘力好，较高的粘结强度等优点。一、实验目的?了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作业。掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比二、实验原理乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液进行的聚合反应。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚制备性能更优异的乳液，如与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。二、实验原理试剂质量乙酸乙烯酯80g水88g过硫酸钾0.8g聚乙烯醇(1788)6.0gOP-101.1g邻苯二甲酸二丁酯10g碳酸氢钠(5%)5ml乳液配方三、实验方法、步骤实验主要仪器设备和材料：有机合成仪器；鼓风干燥箱；电炉；电吹风机；电子天平；各种玻璃仪器；温度计等。1.聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250mL四口烧瓶中加入88毫升去离子水和1.1g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入6.0g聚乙烯醇。加热升温，在85℃保持0.5-1小时，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却至60℃备用。2.将0.8g过硫酸铵溶于15ml水中，配成质量分数为5％的溶液。3.聚合：把20克蒸馏过的醋酸乙烯酯和4mL5％过硫酸钾水溶液加至上述三口烧瓶中。开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在2小时内缓慢地滴加60g醋酸乙烯酯，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（水浴温度为70-80℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温90-95℃，保温30分钟至无回流为止，冷却至50℃，加入5-8mL5％碳酸钠水溶液，调整PH至5-6。然后慢慢加入10g邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。称量，计算产率。三、实验方法、步骤四、实验装置图五、实验注意事项1.聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。2.滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。3.过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。4.搅拌速度要适当，升温不能过快。六、思考题1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用？2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？3.过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH＝5—6??①、采用重量法测量乳胶的固含量。将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。①、安装好高速搅拌器，选择所用的原料。②、把2.5g丙二醇、5g10%的六偏磷酸钠水溶液及20g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入17g钛白粉、8g滑石粉和6g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。④、慢慢加入0.4g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入40g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。①干燥时间测定：用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。(下次测)②固含量的测定：测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。③涂料的耐水性：标准板在120℃下干燥