污泥 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法.pdf

污泥石油烃（C-C）的测定气相色谱法

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警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱

内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了城镇污泥中石油烃（C-C）测定的气相色谱法。

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本标准适用于城镇污泥中石油烃（C-C）的测定。

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当污泥的取样量为5.0g，定容体积为1.0ml时，本标准测定石油烃（C-C）的方法检出限为

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6mg/kg，测定下限为24mg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ1021土壤和沉积物石油烃（C-C）的测定气相色谱法

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HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法

CJ/T221城镇污泥标准检验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1城镇污泥municipalsludge

通沟淤泥、排水道管道污泥、污水处理厂以及自来水厂产生的污泥，以及其处置后的产物污泥等，

统称为城镇污泥。

3.2石油烃（C-C）petroleumhydrocarbons（C-C）

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在本标准规定的条件下，能够被正己烷-丙酮提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介

于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物。

4方法原理

污泥中的石油烃（C-C）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID的气

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相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯

水。

5.1正己烷（CH）：HPLC级。

614

5.2丙酮（CHO）））：HPLC级。

36

2

5.3二氯甲烷（CHCl）：HPLC级。

622

5.4正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。

5.5正己烷-二氯甲烷混合溶剂：1+1。

5.6无水硫酸钠（NaSO）

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在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.7硅藻土：0.60mm~0.85mm（30目~20目）

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.8硅镁型吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目）

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.9石英砂：0.297mm~0.84mm（50目~20目）

在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

5.10石油烃（C-C）标准溶液

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ρ（C-C）31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L)，溶剂为正己烷。可直接购买有证

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标准溶液，也可使用柴油-润滑油（1+1）有证标准溶液。

5.11正癸烷标准溶液

ρ（CH）100mg/L，溶剂为正己烷。可直接购买有证标准溶液。

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5.12正四十烷标准溶液

ρ（CH）