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有机合成实验记录模板

实验日期

2024/3/12

天气

晴

温度

30℃

湿度

72%

实验批号

DCZ1-66

实验员

Xx

实验目的

合成原料

参考文献

有机日报，2023(01)

反应方程式

A+BadditiveTol,reflux.2hC

投料情况：

Substance

M.W

Quantity

mmo!

ratio

note

A

66

660mg

10

1.0

很大臭味

B

88

880mg

12

1.2

additive

66mg

2

0.2

To!

100m

0.1M

实验操作记录：

时间

操作

现象

监测记录

8:00

10:00

......

烤瓶，搭建反应装置，体系

抽空换氮，氮气氛下将原料

A,添加剂和甲苯于反应瓶中

搅拌均匀，反应10分钟后加

入原料B,升温至回流反应

取样TLC点板

升温过程中，氮气变

大，有气体产生

原料A反应完

后处理方式

将反应液倾入水中萃取分液，……,分离得到的产物取样做NMR和HPLC纯

度测试，批号为DCZ1-66-1

实验结果

分离得到的产物NMR产物图谱正确，HPLC纯度99.5%……

分析与讨论

该反应有气体产生，搭建反应装置不能憋压……

实验人：

复核人：

1.注明实验日期，天气，温度，湿度；

很多人会忽略这些，但这些恰恰是最不能忽略的。比如说一个反应的描述是室温反应，但是冬天的室温和夏天的室温一般都有30℃以上的差别，夏天的室温反应在冬天的室温做，不反应也不奇怪。又比如负离子反应一般都很忌讳水，在下雨天和晴天，在北方城市（如兰州）和南方城市（如深圳），因为湿度的不同，往往收率会有差别，甚至不反应。

2.注明实验批号和实验人员；

实验批号主要是为了方便送样品检测纯度，小编的编号方法是名字首字母+后缀第几个实验记录本+第几个实验，比如小编的第一个实验记录本，第66个实验，编号为DCZ1-66；实验人员栏则是为了后来者参考你的反应时方便找你问细节。

3.注明参考文献；

为实验操作提供支持信息，有时也存在有好多参考文献，参考一篇没做出来，区别后再参考另外的。

4.注明反应方程式；

要注意有机反应和无机反应书写的差别，同时要考虑是否有副反应产生，副反应产生的物质是什么状态，是否是气体？反应装置是不是要加缓冲？同时反应的原料，添加剂，溶剂，温度、时间等必要参数最好都要体现出来，以方便查看。

5.注明投料情况；

投料配比绝对不是简单的一个原料投多少g,另一个原料投多少g，添加剂多少，溶剂多少。

正确的方法是先确定所有物质的当量配比；然后确定1.0eq的原料投多少质量，算出该原料物质的量；再之后根据当量配比算出其他原料物质的量和质量。

而在所有这些后面的note选项，则相当于备注，比如某个物质的密度是多少，含量是多少，味道臭不臭，毒性大不大，应该怎么取用等。

6.注明实验操作记录；

主要包括投料时间，怎么投料的；

反应需要多少温度，怎么升温的，反应多久；

投料过程和反应过程的现象；

监测时间，怎么检测的（TLC的要画出来TLC板子，注明展开剂，产物Rf值；借助LC或GC等仪器的要注明方法，各物质保留时间等）

7.注明后处理方式；

后处理方式要如实描写，比如后处理方式是否选择正确？

处理前的样品和处理后的样品是否一样？

产物是否经历中间态等，总之一定要清晰的记录后处理过程是不是顺利的，有没有问题，问题又是怎么解决的！

8.注明实验结果；

主要写产物的鉴定方式，以及鉴定的结果，比如产物的状态，颜色，纯度……

9.分析与讨论

对实验做个总结，比如参考的文献是否靠谱，操作有没有问题，有哪些要注意的点，有没有优化的空间，能不能放大，放大可能出现的问题等等

10.复核人和审核人

复核人是比较重要的，比如当你进行计算准备投料时理论上最好找有经验的前辈复核一下自己投料有没有问题，有些物料很容易投错，比如氢化钠是在煤油中的，含量只有60%，又比如实验室的氢氧化钾分析纯也只有90%的纯度，如果这些被忽略，当量使用时肯定会出问题。

复核人的作用当然不止这些，你进行实验时有疑惑的点都可以在进行前与其讨论。至于审核人，需要更多的经验了，比如组会！