气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法.docx

《气体分析 气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法》

《气体分析 气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法》

国家标准编制说明

工作情况

任务来源

氮氧化物（以下简称NOx）对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗臭氧的一个重要因子，对大气环境以及生物群体有着各种各样的危害。国家科技部高技术研究发展中心于2016年7月下达了国家重点研发计划重大科学仪器开发重点专项。项目编号：2016YFF0102600。项目名称：“流程工业及反应过程在线分析检测仪器开发与应用”。本标准依据该项目课题4立项，课题4编号：2016YFF0102600，名称：“光腔衰荡在线气体检测仪器研制”。该课题针对国内采用其他光学仪器测量NOx时稳定性不好、受测量光源强度干扰、受标样影响等缺陷，解决不同环境气体对NOx测量的影响和环境气体影响光学稳定性测量难题。通过研究NO、NO2指纹光谱，

研制低损稳定激光光腔、光准直器、等核心部件，开发分析定值软件，集成研制国内首套高

稳定性、耐腐蚀、适合在线分析的CRDS在线检测仪，实现气体中NO和NO的连续自动检

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测，对NO2检测浓度范围0.1ppm～1000ppm（V/V），分辨率20ppb；对NO检测浓度范围

1ppm～1000ppm（V/V），分辨率0.5ppm；实现长周期（大于8000h）免维护、免校正、免定标、高灵敏度、高稳定性的新一代NOx在线监测仪。并在此基础上完成工业化考核，完成工程化设计。成套仪器连续无故障运行考核时间≥1000h，工业化应用后连续无故障运行时间＞8000h。该课题填补了国内高灵敏免定标NOx在线监测的空白。

2017年国家标准化管理委员会下达了“2017年第二批国家标准制修订计划”（国标委综合〔2017〕77号），《气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法》正式立项。标准项目计划编号为T-606。

起草单位

本标准由全国气体标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、内蒙古光能科技有限公司、天津联博化工股份有限公司、核工业理化工程研究院、湖北洛克泰克仪器股份有限公司、苏州金宏气体有限公司、湖北标准化研究院、上海华爱色谱分析技术有限公司、四川天一科技股份有限公司武汉供气分公司。

制订标准意义和必要性

X氮氧化物是流程工业在线监测的重要指标之一，随着我国工业的发展，流程工业气体中氮氧化物的排放量逐年增加，社会危险日益增大，流程工业气体中NO含量的测量日益为社会重视。目前常用的分析方法是分光光度法等传统方法，这些方法具有稳定性不好、受测量光源强度干扰、受标样影响等缺陷。

X

光腔衰荡光谱法具有高灵敏度、高稳定性、免定标、几乎不用维护等传统监测技术无法比拟的优势，该方法将是国内外在线监测技术发展的一个重要趋势。本标准的制定将，填补国内高灵敏免定标NOx在线监测量方法标准的空白，具有重大的意义。

标准起草过程

2017年国家标准化管理委员会下达了“2017年第二批国家标准制修订计划”（国标委综合〔2017〕77号），《气体分析气体中氮氧化物的测定光腔衰荡光谱法》正式立项。标准由全国气体标准化技术委员会归口。为保证项目顺利实施，全国气体标准化技术委员会组织成立了由西南化工研究设计院有限公司、内蒙古光能科技有限公司、天津联博化工股份有限公司、核工业理化工程研究院、湖北洛克泰克仪器股份有限公司、苏州金宏气体有限公司、湖北标准化研究院、上海华爱色谱分析技术有限公司、四川天一科技股份有限公司武汉供气分公司等企事业单位和科研院所共同组成标准起草小组。

标准起草小组首先开始搜集相关的资料，根据文献资料显示，测量NOx浓度的技术可以分为两大类：间接测量和直接测量手段。其中间接测量手段包括有化学发光法（CL），利用光解或者催化反应的方法将NO2转变成NO分子再进行测量。直接测量手段则是直接测量NO2的浓度，不需要转化NO2。一般有激光诱导荧光（LIF），差分光学吸收光谱技术

（DOAS），可调谐二极管激光吸收光谱法（TDLAS）。近些年，由于镀膜技术的发展，高精细度的光学谐振腔也被用于NO2的测量：代表性的有腔内增强吸收光谱（CEAS），腔衰

减相移光谱（CAPS），光腔衰荡光谱（CRDS）。虽然，CL以及LIF方法在测量灵敏度和时间分辨等方面有很大的有事，但是这两种方法也有其自身的劣势。作为非直接吸收光谱，CL与LIF方法测量的并不是被测物质的绝对吸收系数，而是获得相对的吸收系数，进而获得被测物质的浓度。吸收光谱可以对被测物质进行绝对测量，获得是吸收物质的绝对吸收系数，因此