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2341-农药残留量测定法

2341农药残留量测定法

本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中

部分农药残留量。除另有规定外，按下列方法测定。

第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法

1.9种有机氯类农药残留量测定法

色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基

聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获

检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每

分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应

不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、

滴滴涕（DDT）（p，p-DDE，p，p-DDD，o，p-DDT，p，p-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）

农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml

量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60～90℃）制

成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，

精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超

声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二

氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使

分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精

密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至

二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加

石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分

钟）10分钟，精密量取上清液2ml，置具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃

下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。

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制剂取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材

2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。

测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气

相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。

2.22种有机氯类农药残留量测定法

色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性

石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），验证柱：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的

弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度

240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为1.3ml/min）。程序

升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升

至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于

1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表1

中浓度，即得。

混合对照品贮备溶液的制备精密量