铝土矿石化学分析方法 第4部分：三氧化二铁含量的测定 送审稿.docx

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YS/T575.4-20XX

铝土矿石化学分析方法

第4部分：三氧化二铁含量的测定

1范围

本文件规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。

本文件适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定。邻二氮杂菲分光光度法测定范围：0.20%~15.00%；重铬酸钾滴定法测定范围：≥15.00%～40.00%，不适用于五氧化二钒含量大于0.30%的铝土矿。

2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4邻二氮杂菲分光光度法

4.1原理

试样用碱熔融，盐酸浸取，在适当酸度下，三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁。在乙酸盐缓冲介质中，二价铁与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。

4.2.1氢氧化钠（优级纯）。

4.2.2盐酸（1+1）。

4.2.3盐酸（1+3）。

4.2.4盐酸羟胺溶液（50g/L）：称取25g盐酸羟胺溶解于200mL水中，用水稀释至500mL，混匀。

4.2.5邻二氮杂菲溶液（5g/L）：称取2.5g邻二氮杂菲于烧杯中，加入100mL无水乙醇使其溶解，用水稀释至500mL，混匀。

4.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4.9）：称取272g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶解于500mL水中，加入240ml冰乙酸(ρ1.05g/mL），用水稀释至1000ml，混匀。

4.2.7三氧化二铁标准贮存溶液：称取0.5000g预先在600℃灼烧2h的三氧化二铁(ω%≥99.99%）置于250mL烧杯中，加少许水湿润，沿杯壁加入40mL盐酸（4.2.2），盖上表皿，加热至完全溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水洗净烧杯并以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧

化二铁。也可使用有证标准物质。

4.2.8三氧化二铁标准溶液：移取20.00ml三氧化二铁标准贮存溶液（4.2.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg三氧化二铁。用时配制。

4.3仪器设备

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4.3.1银坩埚：30mL。

4.3.2高温炉：可控温度750℃±10℃。

4.3.3分光光度计。

4.3.4烘箱：可控温度110℃±5℃。

4.4试样

样品粒度应小于75μm，预先在110℃±5℃的烘箱（5.3.3）中干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温后备用。

4.5分析步骤

4.5.1试料

称取0.25g试样（4.4），精确至0.0001g。4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料（4.5.1）做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1将试料（4.5.1）置于银坩埚（4.3.1）中，加3g氢氧化钠（4.2.1）覆盖于其上，置于高温炉（4.3.2）中，由室温逐渐升温至约750℃,熔融20min（空白熔融5min）。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。

4.5.4.2用水冲洗坩埚外壁和底部，将坩埚置于直径10cm的短颈漏斗中，漏斗插入已预先加有40mL盐酸（4.2.2）的250mL容量瓶中。用热水将坩埚中熔融物洗入容量瓶中，摇动容量瓶，待试料全部溶解后，用热水和3mL盐酸（4.2.3）分次洗涤坩埚并用热水洗净坩埚及漏斗，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.4.3根据表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，依次加入5mL盐酸羟胺溶液（4.2.4）、5mL邻二氮杂菲溶液（4.2.5）、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.2.6），用水稀释至刻度,混匀，放置20min。

注：若室温较低可适当延长显色时间。

表1分取溶液体积

三氧化二铁的质量分数/%

分取溶液（8.4.2）体积/mL

稀释体积/mL

0.20～1.00

25.00

100

≥1.00～15.00

5.00

100

4.5.4.4将溶液（4