水泥组分测定仪做水泥组分的定量测定方法.pdf

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水泥组分测定仪做水泥组分的定量测定方法

一、前言:

适用于东源水泥有限公司质控部水泥中组分的测定,根据水泥试样用盐酸溶液(10±

2℃)选择溶解后,火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解和水泥试样被PH

11.60±0.05含有EDTA的溶液(20±2℃)选择溶解后,火山灰质混合材料或粉煤灰和

矿渣组分基本上不溶解的原理,计算水泥的组分含量,分为基准法和代用法。

二、设备:1、水泥组分测定仪

仪器操作步骤:

在水槽内加入一定量的水,约500—700ml。

根据需要设定工作温度,20℃或10℃

设定好加热/制冷选择开关3,当预设定温度低于环境温度,此开关置于“冷”的位

置。反之,置于“热”的位置。

接通冷却水。本仪器设有过保护装置,安装有压力开关,因此接通电源前是,应先接

通冷却水,如果没有接通冷却水或水压不够,仪器半导体制冷系统自动停止工作。

打开电源开关10。

水槽内的达到预设定的温度后,可开始进行测定。

将加好试剂和搅拌子的烧杯放入水槽内,调节速度钮7和8,使烧杯内的溶液搅起,有

旋涡。

根据分析步骤,打开设定开关9,开始计时,到时报鸣。

停机时,关上电源开关10,关上冷却水。

注意当忘记接通冷却水,仪器因过热保护而不正常工作时,应先关上电源开关10,接

通冷却水,稍等片刻,再继续接通电源工作。

2、需用药品试剂及其配制

2.1盐酸(1+5)

将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合,摇匀。

2.2盐酸(1+2)

将1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合,摇匀。

2.3EDTA溶液[C(EDTA)0.15mol/L,C(NaOH)0.25mol/L)]

称取55.8g乙二胺四乙酸二钠(CHNONa·2HO)和10g氢氧化钠(NaOH),置于1000

ml烧杯中,加入500~600ml水,加热并搅拌使其溶解,过滤,冷却至室温后用水稀

释至1000ml,摇匀。

2.4三乙醇胺(1+2)

将1份体积的三乙醇胺[N(CHCHOH)]与2份体积的水相混合,摇匀。

2.5乙醇(CHOH)

无水乙醇

2.6氢氧化钠溶液(50g/L)

将5g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,稀释至100ml,贮存于塑料瓶中。

3、酸度计的校准规程

3.1配制磷酸盐PH标准缓冲溶液

称取2.2384g磷酸氢二钠(NHPO·12HO)与0.8506g磷酸二氢钾(KHPO),精确至0.0001

g,置于200ml烧杯中,加入约100ml水,加热并搅拌使其溶解,冷却至室温后,转移

至250ml容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温度下的磷酸盐PH标准

缓冲溶液的PH值见下表:

温度℃PH值温度℃PH值

106.92306.85

156.90356.84

206.88406.84

256.86456.83

3.2硼酸盐PH标准缓冲溶液

称取0.9534g四硼酸钠(NBO·10HO),精确至0.0001g,置于200ml烧杯中,加入

100ml水,加热并搅拌使其溶解,冷却至室温后,转移至250ml容量瓶中,用水洗净

烧杯并稀释至标线,摇匀。不同温度下的硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:

温度℃PH值温度℃PH值

109.333.09.14

159.27359.10

209.22409.07

259.18459.04

3.3酸度计的校准步骤

3.3.1按下酸度计电源开关,电源接通后,预热30分钟。

3.3.2将复合电极上前端保护浸泡套旋下,取下橡皮套,夹在电极夹上,并用蒸馏水清

洗电级。

3.3.3在测量电极插座处拔去Q9短路插头,插上复合电极。

3.3.4把选择开关旋钮置于℃档。

3.3.5调节温度补偿旋钮,使显示屏显示为溶液温度值,然后再把选择开关旋钮置于

PH档。

3.3.6把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)。

3.3.7把复合电极插入磷酸盐PH标准缓冲溶液中。

3.3.8调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。

3.3.9用蒸馏水清洗电极,再插入硼酸盐PH标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮,使仪器

显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值一致。

3.3.10重复3.3.7~3.3.9,直至显示值符合两标准缓冲溶液当时温

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