分析化学：第二章 测定前的预处理.ppt

无机及分析化学教研室天津科技大学*溶解Fe、Co、Ni、Zn等金属及合金溶解Al、Mn等矿石高温下可以除去HCl、HNO3、HF、H2O除去试样中的含碳有机物：2H2SO4＋C＝CO2＋SO2＋H2O（3）硫酸－－强氧化性、脱水剂强吸水性：从纤维、糖中提取水。溶解铬铁矿、钛铁矿、硅酸盐等。加入时间不宜太长：5min；温度不宜太高：500-600℃。（4）磷酸－－酸性、配位性接近沸点203℃时，分解不锈钢等。（5）高氯酸－－氧化剂、脱水剂注意：浓HClO4与有机物接触易爆炸。分解试样时，常用HNO3先破坏有机物。多数使用HClO4＋HNO3分解试样。分解硅酸盐，生成SiF4常与硫酸混合使用（6）氢氟酸－－弱酸、配位性注意：应在铂皿或聚四氟乙烯器皿中分解试样。温度不超过250℃。（7）混合酸－－更强的溶解能力王水—1份浓硝酸＋3份浓盐酸溶解HgS:溶解Au、PtHgS+2HNO3+4HCl=H2[HgCl4]+2NO2+2H2O+S（8）NaOH、KOH溶解Al、Zn等两性金属及合金稀NaOH和KOH可溶解WO3、V2O5等注意在银、铂、聚四氟乙烯容器中溶解。（9）不溶于水的有机物酚类：乙二胺等碱性有机溶剂；生物碱：甲酸、冰醋酸；极性有机物：甲醇、乙醇等极性有机溶剂；非极性有机物：CCl4、苯、甲苯等非极性有机溶剂2.熔融法适用范围：不溶于水、酸、碱的物质容器：瓷坩埚、镍坩埚、铂坩埚等原理：高温下复分解反应常用的溶剂：（1）K2S2O7或KHSO4温度：300℃2KHSO4＝K2S2O7＋H2O↑2K2S2O7＋TiO2＝Ti(SO4)2＋2K2SO4适用范围：Al2O3、Cr2O3、Fe3O4、铝砂、镁砂等。温度不超过500℃，防止产生大量SO3损耗熔剂。熔融物冷却加水后，应加入少量酸，防止Ti等离子的水解。注意原理：铵盐分解产生的无水酸的溶解能力。容器：瓷坩埚；镍坩埚（硅酸盐）。（2）铵盐混合熔剂原理：弱酸性；配位性用量：8-10倍器皿：铂坩埚适用范围：硅酸盐、稀土矿、钍矿等（3）KHF原理：复分解反应后生成可溶性钠盐、钾盐范围：硅酸盐、硫酸盐（4）Na2CO3或K2CO3NaAlSi3O8＋3Na2CO3=NaAlO2＋3Na2SiO3＋3CO2↑钠长石BaSO4＋Na2CO3＝Na2SO4＋BaCO3重晶石范围：难溶酸的合金、矿石混合熔剂：Na2O2＋NaOH，可以降低熔点。（5）Na2O22FeO·Cr2O3＋7Na2O2=2NaFeO2＋4Na2CrO4＋2Na2O铬铁矿（6）NaOH或KOH范围：硅酸盐、磷酸盐、钼矿石等优点：熔点低(＜400℃)；熔融速度快；熔块易溶解。Fe2O3·2SiO2·H2O+6NaOH=2NaFeO2+2Na2SiO3+4H2O黏土无机及分析化学教研室天津科技大学天津科技大学*天津科技大学