石墨炉原子吸收法测定外贸工艺品及玩具材料中微量硒.pdf

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2001年8月有色金属分析通讯第4期

石墨炉原子吸收法测定外贸工艺品

及玩具材料中微量硒

陈哗，沈强

(浙江省冶金研究院，杭州310013)

摘要：研究了基体改进剂及其用量，硒的最佳灰化温度和原子化温度，以及共存元素的干扰。

用钯作基体改进剂．提高了硒的灰化温度和灵敏度．井消除了介质及共存元素的干扰。方法特

征浓度为1_2ng／mL／1，检出限为1．5ng／mL，相对标准偏差为2．1～9．2，回收率为

94．12～1O1．3，

关键词：石墨炉原子吸收法：基体改进剂；微量硒

硒是人体必需的微量元素之一．但是，人体含硒过量会引起硒中毒。在出口到欧}Ill的外

贸工艺品及玩具中，外商要求其可溶性硒含量应符合欧洲标准《EN71》，这就需要建立一个微

量硒的分析方法。

目前，测定微量硒的常用方法有荧光法、吸光光度法、电化学分析法和原子吸收光谱法。其

中石墨炉原子吸收光谱法具有可直接测定试样中硒和高灵敏度等优点，得到广泛应用0。]。但

硒是一种极易挥发的元素，加入基体改进剂可使硒转变为稳定的化合物，避免硒在灰化过程中

的挥发损失。同时．由于灰化温度的提高，可减少样品基体对测定的干扰。目前，使用基体改进

剂的有铟、铜[、铂嘲、锰、硝酸镍、钯：等。本测定针对外贸工艺品及玩具材料，通过

对基体改进剂铜和钯的比较，选择了钯作基体改进剂。用本法直接测定了外贸工艺品上油漆及

毛绒玩具中可溶性硒含量，硒的回收率为94％～10l。

1实验部分

1．1仪器与试剂

AA一6501原子吸收光谱仪，GFA一6000石墨炉；硒空心阴极灯，普通石墨管。

硒标准储备液(100u．g／mL)：称取99—99的金属硒0．1000g，加A(1+1)HNO310mL，

溶解后以水定容至1000mL；硒标准工作液(5u．g／mL)：用时现配；钯储备溶液(2mg／mL)：称

取0．2000g高纯钯，加热溶解于5mL王水中，待溶解完全后，蒸发至小体积，移至水浴上蒸

至近干。用HCI赶HNO33次，再加入5mLHC1，温热，用2HC1溶液定容至100mL；钯

工作液(200；~g／mL)：用时现配。试剂为优质纯，水为二次蒸馏水。

1．2仪器工作条件

渡长196．0nm，灯电流24mA，狭缝0．5m，氘灯扣背景，载气流量1．0L／rain，原子化

阶段停气，进样体积20JIL。石墨炉升温程序：干燥温度100℃，时间20s，斜坡升温；灰化温度

IO00C，时间20s，斜坡升温；原子化温度2000℃，时间3s；清洗温度2800C，时间3s。

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总第113期有色金属分析通讯2001年8月

1．3样品处理

毛绒类玩具，将毛绒剪成粉末状；涂油漆类工艺品或玩具，将表面油漆刮下，研磨成粉末

状，用0-58HCI(体积含量)50份一与1份试样混合，控制溶液温度36_4--1c，然后将其摇动1

min，检查混合物酸度。若pHil．5，应边摇动边滴入2MHC1直至pH≤1．5。连续摇动棍舍

物1h，然后室温放置1h，过滤所得溶液即为样品溶液。移取5mL样品溶液于l0mL比色管

中，加入1mL钯工作溶液，用0．58％HCI(体积含量)稀释至刻度，摇匀。同时作试剂空白。

1．4标准工作曲线

加入0·0、0-10、0·15、0·20、0-25、0．30mL硒标准工作液于一组1