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LC分离立体异构体,可分为直接法和间接法。间接法又称手性试剂衍生化法,手性试剂衍生化法指外消旋体与一种手性试剂反应,形成一对非对映异构体,可用普通的正相或反相柱分离,衍生化还可改善色谱性能及增加检测灵敏度。直接法又分为手性固定相法(CSP)和手性流动相添加法(CMPA)第95页,共110页,2024年2月25日,星期天手性固定相(chiralstationaryphase)法ChiralStationaryPhase两对映体与手性固定相的作用强度不同,据此得以分离两对映体。PulseFeedMobilePhase第96页,共110页,2024年2月25日,星期天目前已开发和应用的CSPs1.蛋白质类键合相;2.手性聚合物相;3.环糊精相;4.氢键和电荷转移类键合相;5.配位基交换相;手性溶质在手性固定相提供的不对称环境中,由于空间构型不同,其与固定相的活性吸附点之间的相互作用强度存在差异,据此实现手性溶质的分离。第97页,共110页,2024年2月25日,星期天手性识别机理(1)—三点作用原理第98页,共110页,2024年2月25日,星期天手性识别机理(2)—手性空穴与包容第99页,共110页,2024年2月25日,星期天操作不连续;固定相利用率低,产率较难提高;流动相消耗大,产品高度稀释,蒸发回收能耗高。手性固定相法的优缺点:拆分范围广,如多糖衍生化手性固定相,可拆分90%的手性物质可实现大量制备,开发速度快。优点:缺点:第100页,共110页,2024年2月25日,星期天(二)拆分新技术1.模拟移动床色谱2.超临界流体色谱3.逆流提取技术4.包结拆分第101页,共110页,2024年2月25日,星期天1.模拟移动床色谱普通色谱:不能连续操作,否则后出发的兔子总会追上先出发的乌龟。第102页,共110页,2024年2月25日,星期天如果跑带向后移动的速率界于龟兔移动速率之间,则乌龟会随跑带向后移动,而兔子则仍向前运动,故可连续将龟兔放入跑带。第103页,共110页,2024年2月25日,星期天将外消旋体样品溶液注入已泵入流动相的色谱柱,一段时间后,组分分离逐渐形成两个峰,每一个峰含一种异构体。准确计算样品在色谱中的位置,分别移出分离后的两个单一异构体,在注入新的外消旋体样品,在另一处注满流动相,如此反复,完成异构体的分离。第104页,共110页,2024年2月25日,星期天2.超临界色谱法流动相为超临界流体为色谱方法为超临界色谱。所谓超临界流体(SupercriticalFluid,SCF)是指超过临界压力和临界温度的流体,这种流体兼具气体与液体的性质。粘度小,扩散系数大、密度高。比液体的扩散传质速率大,比气体具有较大的溶解能力。第105页,共110页,2024年2月25日,星期天一些可用作超临界流体的物质第106页,共110页,2024年2月25日,星期天由高压流动相输送系统、色谱分离系统和检测系统三部分组成。SFC的组成高压流动相输送系统的作用是将高压气体经压缩和热交换转变为超临界流体,并以一定压力连续输送到色谱分离系统;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种;检测器分为HPLC型和GC型两类。第107页,共110页,2024年2月25日,星期天SFC分离手性化合物可分为直接法和间接法直接法包括使用手性固定相和手性流动相;间接法则基于手性衍生化,将对映物转化为非对映物,然后用非手性固定相分离。第108页,共110页,2024年2月25日,星期天SFC手性分离技术具有以下显著特点:①由于SFC流动相的扩散系数、传质速率及最佳线速度都比HPLC高,所以,SFC在单位时间内能达到更高的分离度,而且有机溶剂的消耗量降低;②SFC的分离温度比GC低得多,选择性比GC高很多;分离温度低意味着外消旋化作用降低,还可以防止手性固定相和样品的热分解,SFC特别适合于热敏性物料的分离;③SFC可与HPLC、GC检测器匹配,可与MS、FTIR等大型机联用,实现定性、定量检测;④与HPLC、GC相比,SFC可以简单地将产品与溶剂分离,后处理简单,产品纯度高。第109页,共110页,2024年2月25日,星期天感谢大家观看第110页,共110页,2024年2月25日,星期天**不易(二)拆分剂常用的拆分剂常用的拆分剂包括天然拆分剂和合成拆分剂两大类。自然界存在的或通过发酵可大规模生产的各种各样的手性酸或碱是拆分剂两大类。自然界存在的或通过发笑可大规模生产的各种各样的手性酸或碱是拆分剂的主要来源。一些容易合成的手性化合物也
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