应用化学专业实验指导I.docVIP

PAGE

PAGE1

应用化学专业实验指导=1\*ROMANI

目录

TOC\o"1-3"\h\z\u分析型实验 2

实验一煤的工业分析 2

一、煤中全水分的测定 2

二、分析试样水分的测定（空气干燥法） 3

三、灰分的测定 4

四、挥发分的测定 5

五、固定碳的计算 8

实验二铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法） 9

实验三铁矿石中硫含量的测定（管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法） 12

实验四铁矿石、铁精矿、烧结矿中二氧化硅的测定 16

实验五石灰石、白灰、白云石中氧化钙及氧化镁含量的测定 19

综合型实验 23

实验一SiCl4/H3PO4掺杂的PVDF膜的制备和性能测试 23

实验二常温固体电化学气体传感器的制备和性能测试 27

实验三气相色谱法测定高级脂肪酸含量 32

实验四活性剂十六烷基三甲基溴化铵的纯化及其物化性能的检测 35

实验五阿司匹林（Aspirin）的合成纯化与分析 39

实验六磁流体的制备 43

实验七铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 45

实验八同位镀汞膜—阳极溶出伏安法饮用水中铜、铅、镉的同时测定 48

实验九三草酸合铁（III）酸钾的制备和性质 51

实验十含铬废水的处理 52

实验十一钢中锰含量的测定 56

分析型实验

实验一煤的工业分析

主题内容与使用范围

1.此分析规定了测定煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的方法。

2.本方法适用于煤的水分、灰分、挥发分、固定碳的测定。

一、煤中全水分的测定

1．方法提要

秤取一定质量的煤试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定。以煤试样的质量损失计算全水分的百分含量

2.试剂、仪器和设备

1.变色硅胶或无水氯化钙。

2.干燥箱：带有自动调温装置，温度可达200℃

3.浅盘：有镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约为300×200×20mm。

4.干燥剂：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

5.托盘天平、感量1g.

3．分析步骤

秤取3mm以下的煤样500g置于预先干燥并秤量过的盘中，将分析煤样铺平、放入已升温至102～105℃的干燥2h，取出冷却到室温秤量。

进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算是取最后一次的质量。

4.分析结果的计算

全水分按（1）式计算：

（1）

式中：——煤试样的全水分含量，％；

m——干燥前煤试样的质量，g。

m1——干燥后煤试样的质量，g。

二、分析试样水分的测定（空气干燥法）

1.方法提要

秤取一定质量的分析煤样，置于干燥箱中，在一定的温度干燥下干燥至质量恒定。以煤试样的质量损失计算分析试样水分的百分含量。

2.仪器及设备

（1）干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃

（2）干燥器：内装有变色硅胶或粒状无水氯化钙。

（3）玻璃秤量瓶：直径40mm、高25mm并带有严密的磨口盖。

（4）分析天平：感量0.0001g。

3.分析步骤

用预先干燥并秤量过（精确至0.0002g）秤量瓶秤取粒度为0.2mm以下干燥煤样1±0.1g。精确至0.0002

打开秤量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h(指空气干燥煤样)

注：预先鼓风是为了使温度均匀，将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温）（约20min）、秤量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量减少不超过0.001g或质量增加时为止，在后一种情况仔下，应采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2％以下时，不必进行检查性干燥。

4.结果的计算

空气干燥煤样的水分按（2）式计算：

（2）

式中：——空气干燥煤样的水分含量％

——煤样干燥后市区的质量g

——煤样的质量g

水分测定的允许误差如表1

表1

水分

误差值

﹤5

0.20

5－10

0.30

三、灰分的测定

1.方法提要

秤取一定量的干燥煤样，放入厢式电阻炉中