常用水质检测方法.ppt

二、色谱流出曲线与术语1.基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间（tR）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间（tM）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（tR＇）：tR＇=tR－tM第95页,共117页，2024年2月25日，星期天（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR=tR×F0F0为柱出口处的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tM×F0调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM第96页,共117页，2024年2月25日，星期天3.区域宽度用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(?)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354?（3）峰底宽(Wb)：Wb=4?第97页,共117页，2024年2月25日，星期天4、分离度公式R=0.8：两峰的分离程度可达89%；R=1：分离程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。分离度——两个相邻色谱峰的分离程度。第98页,共117页，2024年2月25日，星期天三、色谱定性、定量方法1、定性分析在液相色谱中保留值定性的方法是直接与已知标准物对照。当未知峰的保留值(如保留时间)与某已知标准物完全相同，则未知峰可能与此已知标准物质是同一物质。最简单的保留值定性方法是将已知标准物质加到样品中去，若是某一峰增高，而且在改变色谱柱或洗脱液的组成后，仍能使这个峰增高，则可基本认定这个峰所代表的组分与已知标准物质为同一物质。第99页,共117页，2024年2月25日，星期天2、定量分析定量分析就是要确定样品中某一组分的准确含量。它是根据仪器检测器的响应值(色谱峰的峰高或峰面积)与被测组分的量，在某些条件限定下成正比的关系来进行定量分析的。常用的定量方法有归一化法、标准曲线法(也称外标法)、内标法和标准加入法。第100页,共117页，2024年2月25日，星期天：质量分数①归一化法把所有出峰的组分含量之和按100％计的定量方法称为归一化法。其中组分i的质量分数为：fi′——i组分的质量校正因子；Ai——组分i的峰面积。第101页,共117页，2024年2月25日，星期天②标准曲线法标准曲线法又称外标法。用已知纯样品配成不同浓度的标准样进行试验，测量各种浓度下对应的峰高或峰面积，绘制响应信号——百分含量标准曲线。分析时，进入同样体积的分析样品，从色谱图上测出面积或峰高，从标准曲线上查出其百分含量。第102页,共117页，2024年2月25日，星期天试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS计算式：③内标法选择适宜的物质作为预测组分的参比物，定量加到样品中去，依据预测组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法称为内标法。待测组分(i)和内标物(s)的质量相对校正因子为fi′和fs′。第103页,共117页，2024年2月25日，星期天④标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以预测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入预测组分纯物质前后预测组分的峰面积(或峰高)，从而计算预测组分在样品中的含量的方法。Wi=△wi/[Ai′(hi′)/Ai(hi)—1]×100％式中△Wi——所加入的预测组分(i)的量Ai′(hi′)——加入预测组分前测定的峰面积(或峰高)。Ai(hi)——加入预测组分后测定的峰面积(或峰高)。第104页,共117页，2024年2月25日，星期天3.8原子荧光光谱法一、原理1.原子荧光光谱的产生气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，故可用于定性分析；而根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，进行定量分析。第105页,共117页，2024年2月25日，星期天2.原子荧光的类型原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种类