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甲醇中总氮的测定

1适用范围

本规程适用于成品甲醇及计量罐甲醇介质中总氮含量的测定。

2测定原理

KY-3000N化学发光定氮仪的工作原理及气路流向如图所示当样品被引入到高温

裂解炉后，样品发生裂解氧化反应，其反应过程如（1）式所示。在1000℃左右的高

温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。

反应气由载气携带，经过干燥器高氯酸镁脱或膜式干燥器去除其中的水份，进入反

应室。

由（2）式可知，亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生

反应，转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子，光信号

由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即

可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下,反应中的化学发光强度与一氧

化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过

测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。使用该仪器对样品进行分析时，首

先用氮的标准样品作出相应的标准曲线，调用此标准曲线进行样品分析，就可得出

未知样品中氮的含量。

NO+CO+HO（1）

222

NO+NO

22

—NO+O—NO+hγ（光子）（2）

32*22

3仪器

KY-3000N化学发光定氮仪

4仪器运行条件

（1）环境温度：5℃～35℃；

（2）相对湿度：≤85%；

（3）周围应避免温度的急剧变化和阳光的直射；

（4）周围无强烈振动、灰尘、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰；

（5）电源：交流电压：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。

（6）仪器安装应避免同大功率高频电子设备接在同一电源上。

（7）仪器安装应有良好的地线，其对地电阻应小于5Ω。

（8）高纯氧气:纯度≥99.98%

（9）高纯氩气:纯度≥99.98%

（10）气路的联结管线应使用清洁、干燥的聚四氟乙烯管或不锈钢管。

5分析步骤

5.1开机

5.1.1检查气源，氧气、氩气钢瓶气压力在0.2Mpa以上，确保正常使用。打开

色谱室内氧气、氩气手阀，观察仪器前面流量面板，氩气、裂解氧、臭氧气体流量

在要求范围内。

5.1.2打开主机电源开关、风扇开关、炉温控制开关，打开电脑运行软件。

5.2软件操作

5.2.1打开软件，随即弹出设置窗口，选择相应分析方法，勾选PMT高压、臭氧

开关，点击确认。

5.2.2待画面处于基线测试状态，观察基线平整情况、基线信号值，等基线稳定

趋于平直即可进行样品测量，基线稳定后点击鼠标右键依次进行“稳定”“平衡”

操作。

5.2.3点击“样品”按钮弹出样品设置信息，输入“样品名称”“进样量”“进

样时长”“延时默认数值”，点击确认。

5.3进样

5.3.1使用25微升进样针吸取甲醇样品至15微升刻度处，针尖插入橡胶塞推送

针杆排气泡，精确吸取10微升样品，然后回拉针杆至15微升刻度处，对准裂解管

进样垫中心扎进去。

注意：抽拉针杆时缓慢抽拉，切勿将针杆完全拉出；

将进样针扎入进样垫时要一气呵成，切勿来回往复抽拉；

5.3.2进样针扎进去后观察基线信号值，等待信号值稳定即数值上下跳动在±1

以内，鼠标点击测量，进样器开始倒计时进样。

注意：进样针扎进去后，基线信号值会出现一个短暂的先升后降的情况，等稳定趋于平

稳即可测量。

5.3.3进样针自动开始进样，全程观察进样针推送情况，确保一次推到底。另一

方面观察软件界面出峰情况，看出