质谱仪与色谱仪.ppt

质谱仪与色谱仪;色谱与质谱的概念及联系;第一讲色谱仪;一、简介及发展;过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于：

;二、工作原理;三、色谱仪分类;四、气相色谱仪;1、气相色谱仪的流程;气相色谱仪的流程;气相色谱仪由六大系统组成：;1）.气路系统

作用：获得纯净、流速稳定的载气。

让载气连续运行、管路密闭的气路系统。

对组分没有相互作用力，只起到携带组分移动的作用

组成：压力计、流量计及气体净化装置。

选择原则：柱效、分析对象、检测器。

要求：气密、流速稳定、流量准

载气要求化学惰性，不与有关物质反应

载气种类：氦气、氢气、氮气。

载气的控制：钢瓶减压阀稳压阀稳流阀

载气流速的测量与校正;2).进样系统;色谱柱的作用：分离混合组分

分离柱种类：填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。

构成：色谱柱：固定相=担体/载体+固定液;色谱柱

类型：填充柱和毛细管柱

（1）填充柱：

材料：不锈钢或玻璃，

内装固定相，

内径：2mm~4mm，

长:1m~3m。

形状：U型和螺旋型。

内填固定相;检测组分的存在，并将组分的量定量地转换为电信号，加以放大。

a.热导检测器(TCD);

b.氢火焰离子化检测器(FID)

c.电子捕获检测器(ECD);

d.火焰光度检测器(FPD);

e.氮磷检测器（NPD）

f.热离子检测器(TID)。;类型：

①浓度型检测器:

测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，

即检测器的响应值和组分的浓度成正比。

TCD和ECD。

;a热导检测器--TCD

①原理：根据不同的物质具有不同的热导系数原理进行检测;测量池体;（ⅲ）载气种类

载气与试样的热导系数相差愈大，S高。

热导系数→氢气或氦气，S高;21;

温度影响:

温度控制部分：色谱柱炉，气化室，检测器

色谱柱的温度控制方式:恒温，程序升温。

;④主要影响因素

流速比；

硫的响应受温度影响大。;6).数据处理系统和记录系统;应用：;GC-4000A------北京东西电子;

该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点，经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能（可在常温下分离制备水溶性的物质），又???气相色谱的特点（即高压，高速，高分辨率和高灵敏度）；它不仅适应于很多不易挥发，难热分解物质的定性和定量分析，而且也适用于上述物质的制备和分离。;HPLC的仪器配置及流程;性能要求：

应用面广；分析速度快；重复性好；灵敏度高。

色谱系统要求：

可测多种样品；有高选择性；高流动性；自动化。

高灵敏度检测器；

对设备要求：

使用抗化学腐蚀的材料，有各种检测器，各种色谱柱；高性能高压泵，进样器，检测器，管线的死体积小，有快速记录和数据处理器的设备；可精确控制柱、温度、流动相的组成和流量。高信噪比的检测系统。;HPLC的主要部件;色谱图：HPLC图形结果（Chromatogram）;一、色谱泵---输液系统;输液系统;液相色谱的检测器;不同种类的检测器的分类;理想的HPLC检测器的特点;灵敏度：信噪比;方法开发的过程;选择液相色谱的检测器;选择液相色谱的检测器;HPLC检测器简介

紫外可见分光光度检测器;特点：;HPLC检测器

荧光（Fluorescence）检测;荧光检测器原理;荧光检测器的应用;荧光检测器的优点;荧光检测器的缺点;用氮气把流动相吹成细雾状

流动相的液滴通过一个预加热的腔体后被蒸发掉

蒸发的溶剂从检测器中被除去

溶质的挥发性小于流动相，因此产生颗粒束与光束相交

被颗粒散射的光由光电倍增管（PMT）收集

PMT的输出与溶质的存在量呈比例关系;蒸发光散射检测器原理;ELSD－优点及应用领域;光电二极管矩阵（PhotoDiodeArray）;PDA检测器－特点;PDA检测器的用途及要求;光学分辨率（带宽）;PDA的优点及缺点;质谱（MassSpec.）作为HPLC检测器;技术参数

TSP公司的产品均符合GLP,GMP法规认证和ISO9001质量标准

灵敏度超过任何单波长检测器

波长范围：190--800nm

波长准确度：±1nm

分辨率：1.2nm

噪音：±0.3x10-5AU254nm

漂移：1x10-3AU/小时254nm

仪器介绍

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