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实验3-3-2微波电子自旋共振
【实验目的】
1.理解微波电子自旋共振的工作原理,掌握微波电子自旋共振信号的测量方法。
2.观测DPPH自由基的电子自旋共振信号,测量朗德因子、旋磁比和横向弛豫时间。
【预习要求】
1.什么是电子自旋共振?
2.微波波段电子自旋共振如何实现?
3.如何调出电子自旋共振信号?
4.什么是微波谐振腔?实验中的谐振腔要调节到什么状态?为什么?
5.如何测量朗德因子?
【实验器材】
微波顺磁共振实验装置方框图见图3-3-6,主要由磁共振仪主机、磁场系统、微波系统和示波器等部分组成。
一.磁场系统
1.主磁场
顺磁共振所需的主磁场由一台电磁铁提供。电磁铁所能提供的磁场较强,且连续可调。由于实验要求的磁场稳定性很高,故采用直流稳流电源,以保证在实验过程中,流过电磁铁线圈的电流恒定。磁场的大小可以通过调节电源电流的大小来获得,并根据共振条件来确定所需的磁场。
2.扫场
为使共振吸收信号能通过示波器显示,要求共振信号能反复出现。根据共振条件,在微波频率恒定的情况下,使主磁场在共振值附近发生周期的小幅度变化,这样共振信号便能周期性地出现,磁场的这种周期性改变叫做扫场。当在示波器上观察信号时,扫场速度要快,常用50Hz正弦变化电流扫场。
图3-3-6微波电子自旋共振实验装置示意图
二.微波系统
1.微波信号源的作用
微波是频率从3×108Hz到3×1011Hz的电磁波。8.50-10.70GHz频段的微波能量子的能量大约在10-5-10-2
本实验使用的微波信号源为DH1121B型3cm波长固态信号源,可输出等幅信号及方波调制信号。该信号源由振荡器、隔离器和主机组成。调节振荡器的螺旋测微器可改变调谐杆伸入波导腔的深度,从而连续平滑地改变微波谐振频率。隔离器保证振荡器与匹配负载间的匹配与隔离,使微波输出的功率和频率更稳定。通过仪器面板上的按键可方便地选择振荡器的工作方式为连续波或者方波调制。按下“电源”键固态源便开始振荡,微波能量从波导口输出。
图3-3-7魔
图3-3-7
魔T的作用是分离信号,并使微波系统组成微波桥路,其结构如图3-3-7所示。按照其接头的工作特性,当微波从任一臂输入时,都进入相邻两臂,而不进入相对臂。若1臂接信号源,4臂接晶体检波器,2臂接矩形谐振腔,3臂接入负载和单螺调配器。调节单螺调配器,可使臂2和臂3反射回来的波在相位和幅度上平衡而大致抵消。在发生电子自旋共振时,谐振腔内的样品由于吸收了微波能量后,使臂2和臂3失去了平衡,此时检波器会输出较高的电平,此即电子自旋共振信号。
3.微波谐振腔的作用
微波谐振腔为样品提供线偏振磁场,同时又将样品吸收偏振磁场能量的信息传递出去。实验中所用的可调矩形谐振腔结构如图3-3-8所示,图中
刻度连杆反射活塞DPPH
刻度连杆
反射活塞
DPPH样品
磁场线
耦合孔
开槽线
图3-3-8
实验中的样品谐振腔是矩形反射式谐振腔,由宽边为a、窄边为b的一段矩形波导管构成,其长度l由反射活塞的位置确定。在一端的金属片上开有一小孔(耦合孔),外部微波从该孔输入,而腔内微波从该孔反射出去。当l满足一定条件时,腔内形成驻波,发生谐振。由于微波进入样品谐振腔内时反射活塞会使微波发生反射,反射波与入射波叠加会造成样品腔内的微波状态与外部不同,频率也不同,只有当样品谐振腔内形成驻波时,样品谐振腔内的微波频率与谐振腔外微波频率相同。矩形谐振腔内振荡的电磁场模式可表示为TEmnp,其中整数m、n、p分别为沿宽边、窄边和腔长方向分布的驻波半波数。对于比较简单的TE10p波,当腔内介质是真空或空气时,发生谐振的条件为
p=1,2,3…(3-3-15)
式中为波导波长,有
(3-3-16)
式中是微波在自由空间的波长,是截止波长。由此可进一步得出谐振波长和谐振频率为
(3-3-17)
(3-3-18)
谐振波长、谐振频率和腔的形状、体积、波形及腔内介质性质等有关。
4.微波电子自旋共振信号的观测
图3-3-9样品放置示意图
样品置于谐振腔中微波磁场的最大处,使其处于相互垂直的恒定磁场B0和微波磁场中,与谐振腔一起构成电子自旋共振系统,如图3-3-9所示
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