《回收溶剂甲醇（征求意见稿）》.docx

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回收溶剂甲醇

1范围

本文件规定了回收溶剂甲醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以各行业产生含甲醇溶剂的废液为原料，经过预处理、精馏等工艺得到的回收溶剂甲醇，在工业中用做化工溶剂，严禁用于食品加工业。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T338-2011工业用甲醇

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—铂-钴色号）

GB/T6324.1有机化工产品试验方法第1部分：液体有机化工产品水混溶性试验

GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分：卡尔·费休库仑电量法

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

4,1外观：无色透明液体，无异臭味，无可见杂质。4.2回收溶剂甲醇应符合表1的技术要求。

表1技术要求

项目

指标

密度，ρ20/（g/cm3）

0.791~0.793

色度/Hazen单位（铂-钴色号）

≤10

甲醇，w/%

≥99.0

正丁醇，w/%

≤0.1

乙醇，w/%

≤0.5

水分，w/%

≤0.50

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表1技术要求（续）

项目

指标

蒸发残渣，/%

≤0.005

高锰酸钾试验/min

≥20

水混溶性试验

通过试验（1＋9）

酸（以HCOOH计），w/%或碱（NH3计），w/%

≤0.0050≤0.0015

羰基化合物（以HCHO计），w/%

≤0.010

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

5.1一般规定

本标准试验中所用的试剂，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。5.2外观的测定

在50mL具塞比色管中，注入试样50mL，在自然光或日光灯下目视观察。5.3密度的测定

按照GB/T338-2011中4.5的规定进行。5.4色度的测定

按照GB/T3143的规定进行。5.5甲醇和其它杂质的测定

5.5.1方法提要

在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测。采用面积归一化法计算各组分的含量。

5.5.2试剂

5.5.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.5.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.5.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.5.3仪器

5.5.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

5.5.3.2记录装置：色谱工作站。

5.5.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.5.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

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用。典型色谱图见附录A中图A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目

操作参数

固定相

(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱

柱长×柱内径×膜厚

30m×0.53mm×1.5μm

柱箱温度

80℃保温5min，以10℃/min升温至180℃,保温5min

进样口温度/℃

200

检测器温度/℃

230

柱流量/(mL/min)

2.5

分流比

60:1

进样量/μL

0.2

5.5.5分析步骤

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。移取0.2μL试样，按表2规定的条件进行分析，用色谱工作站处理计算结果。

5.5.6结果的表述与计算

试样中待测组分的质量分数i，按式（1）计算：

×100%································