四氧化三铅四价铅二价铅含量的测定.docx

综合与设计性化学实验

实验类型:综合实验

实验题目：PbO 组份含量测定

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班级：2010级化本1班

姓名：向西（1008040540045）指导教师：吴婕

小组其他成员：王跃芳成卫

陈冲会刘煜

PbO组份含量测定

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摘要：四氧化三铅，是一种重要工业原料，四氧化三铅化学试剂

（chemicalregent）是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中，

均离不开四氧化三铅学试剂。本文文主要讲述了 PbO

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量测定。

关键词：四氧化三铅 二氧化铅 氧化铅 含量

中各主份含

PbO简介

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PbO

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用途及测定方法简介

PbO

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为红色粉末状固体，俗名铅丹或朱丹，是一种重要工业原

料。已用于蓄电池、玻璃、陶瓷和搪瓷生产中。并用作防锈颜料和铁器的保护面层以及染料和其他有机合成工艺的氧化剂等。

PbO

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的化学结构式是2PbO·PbO

，因此，在对PbO

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测试时，有两

种途径：一是利用PbO

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的氧化度，以氧化还原容量化测定；二是

采用选择性溶剂溶解分离法测定。

铅及其化合物危险概述介绍

铅，灰白色金属，原子量

铅，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点327.5℃，

沸点1620℃，加热至400～500℃时，即有大量铅蒸气逸出，并在空

气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集为烟尘。随着熔铅温度的升高，可

进一步氧化为氧化铅、三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后

离解为氧化铅和氧。铅的化合物，如氧化铅（又称黄丹、密陀僧）、

四氧化三铅（又称红丹）、二氧化铅、三氧化二铅、硫化铅、硫酸铅、铬酸铅（又称铬黄）、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅、二盐基磷酸铅、三盐基硫酸铅等分别用于油漆、颜料、橡胶、玻璃、陶瓷、釉料、药物、塑料、炸药等行此铅化合物均以粉尘形式逸散。铅及其化合物侵入途径主要是呼吸道，其次是消化道。铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。职业中毒主要为慢性。神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病(以运动功能受累较明显)，重者出现铅中毒性脑病。消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘；腹绞痛见于中度及重度中毒病例。造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。短时大量接触可发生急性或亚急性中毒，表现类似重症慢性铅中毒。对肾脏损害多见于急性、亚急性或较重慢性病例。

预防铅中毒主要是用无毒或低毒物质代替铅；采用机械化、自动化生产；改革产品剂型；控制熔铅温度；加强局部通风、排毒装置；加强个人防护措施。定期监测工作场所铅浓度。定期健康监护，包括就业前体检及每半年或一年定期体检，血铅和ZPP可作为筛选指标。及时发现就业禁忌症和早期发现铅中毒病人及时处理。

实验部分

实验药品及仪器

药品：四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）HNO

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（6M）、

EDTA 标准溶液(0.05M)、NaSO 标准溶液(0.05M)、

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NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水（1:1）、六亚甲基四胺（20%）、

淀粉（2%）、K

CrO标准液、固体NaCO

、HCl(6mol/L)、Zn2+(7.9

2 2 7 2 3

mol/L)、二甲酚橙

仪器：天平、称量纸、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶

实验原理

Pb3O4 为混合价态氧化物，其化学式可写成

Pb2PbO4，即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb

占1/3。但根据其结构，PbO

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应为铅酸Pb

PbO

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或者2PbO?PbO。

2

PbO

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与HNO

3

反应时，由于PbO

2

的生成，固体的颜色很快从红色

变为棕黑色：

很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：

因此，只要控制溶液的PH，选用适当的指示剂，就可用EDTA标

准溶液，对溶液中的特定金属离子进行定量测定。本实验中PbO经

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HNO

3

作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的PH为5~6，

以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。

PbO

2

的I-：

是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中

从而可用碘量法来测定所生成的PbO。

2

实验步骤

PbO

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的分解

准确称取干燥的PbO

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0.5