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ICS?13.100
C?52
中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T?300.140—2017
代替?GBZ/T?160.71—2004
工作场所空气有毒物质测定
第?140?部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼
Determination?of?toxic?substances?in?workplace?air—
Part?140:?Hydrazine,?methyl?hydrazine?and?1,1-dimethylhydrazine
2017?-?11?-?09?发布 2018?-?05?-?01?实施
GBZ/T?300.140—2017
前 言
本部分为GBZ/T?300的第140部分。
本部分按照GB/T?1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T?160.71—2004《工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物》。
本部分与GBZ/T?160.71—2004相比,主要修改如下:
——修改了标准名称;
——删除了分光光度法;
——增加了待测物的基本信息;
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达;
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人:
——肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法
主要起草单位:中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、航空航天工业部第七设计研究院。
主要起草人:杭世平、黄雪祥、王新超。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB?16221-1996?附录A;
——GB?16222-1996?附录A;
——GB?16223-1996?附录A;
——GB?17065-1997?附录A;
——GBZ/T?160.71-2004。
I
化学物质
化学文摘号
(CAS号)
分子式
相对分子质量
肼
(联氨,Hydrazine)
302-01-2
NH2NH2
32.05
甲基肼
(Methyl?hydrazine)
60-34-4
CH3NHNH2
46.07
偏二甲基肼
(1,1-二甲基肼1,
1-Dimethylhydrazine)
57-14-7
(CH3)2NNH2
60.10
GBZ/T?300.140—2017
工作场所空气有毒物质测定
第?140?部分:肼、甲基肼和偏二甲基肼
1 范围
GBZ/T?300的本部分规定了工作场所空气中肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态肼、甲基肼和偏二甲基肼浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ?159?工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T?210.4?职业卫生标准制定指南 第?4?部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息
肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息见表1。
表1 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息4
表1 肼、甲基肼和偏二甲基肼的基本信息
4.1 原理
空气中的蒸气态肼和偏二甲基肼用酸性硅胶采集,硫酸溶液解吸,经衍生和萃取后进样,气相色谱
柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器
4.2.1 酸性硅胶管,溶剂解吸型,内装?200mg/100mg?酸性硅胶(4.3.2)。
1
GBZ/T?300.140—2017
4.2.2?空气采样器,流量范围为?0L/min~0.2L/min?和?0L/min~2L/min。
4.2.3?溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4?具塞试管,5mL。
4.2.5?微量注射器。
4.2.6?气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a)?色谱柱:2m×4mm,OV-17:Gas?Chrom?Q=1:100;
b)?柱温:120℃;
c)?气化室温度:250℃;
d)?检测室温度:250℃;
e)?载气(氮)流量:71mL/min。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为双蒸馏水,酸为高纯,试剂为分析纯。
4.3.2 酸性硅胶:20?目~40?目多孔微球硅胶用?6moL/L?盐酸溶液煮沸?3h,水洗至中性,于?110℃干燥,
350℃活化?3h。称取?100g?此硅胶,放入?250mL?磨口锥形瓶中,边摇边滴加硫酸(ρ20=1.84g/mL)边称
量,至总量为?125g;盖好瓶塞,振摇?1h,使硫酸均匀涂布在硅胶上。
4.3.3 硫酸溶液,0.2mol/L。
4.3.4 乙酸乙酯,色谱鉴定无干扰峰,若有,应重蒸馏后再鉴定。
4.3.5 衍生剂:临用前,用?0.5mol/L?乙酸钠溶液稀释?4mL?糠醛(经重蒸馏)至?100mL。
4.3.6 OV-17,色谱固定液。
4.3.7 G
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