水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法DB50T 1364-2023.pdfVIP

水质氯霉素类抗生素的测定液相色谱—串联质谱法

1范围

本文件规定了液相色谱－串联质谱法对水中3种氯霉素类抗生素进行测定的方法。

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素等3种氯霉素

类抗生素的测定。若通过验证，本文件也可适用于其他氯霉素类抗生素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水中的氯霉素类抗生素经固相萃取柱富集，用液相色谱－串联质谱分离检测。根据保留时间和特征

离子峰定性，内标法定量。

5干扰与消除

金属离子与目标化合物能形成络合物，使固相萃取效率降低，可向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑

制络合物的形成。

6试剂和材料

警告：本方法所使用的有机溶剂对人体健康有害，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，

操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。

6.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的超纯水。

6.2氢氧化钠（NaOH）：1mol/L，分析纯。

6.3盐酸（HCl）：1mol/L，分析纯。

6.4甲醇（CHOH）：农残级或等同规格。

3

6.5乙酸铵（NHAC）：分析纯。

4

6.6乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）：分析纯。

2

6.7乙酸铵溶液（5mmol/L）：称取0.38g乙酸铵(6.5)溶于1000ml实验用水中。

6.8乙酸铵/甲醇溶液：取80ml乙酸铵溶液(6.7))和20ml甲醇（6.4）混合，摇匀。

6.9标准贮备液：ρ1.00g/L

可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制，标准物质纯度大于99.0%，用甲醇（6.4）溶解。

贮备液在-10℃以下冷冻、避光保存不超过6个月或参照制造商的产品说明。

6.10混合标准中间液：ρ100μg/ml

移取适量3种氯霉素类抗生素标准贮备液（6.9）按需用甲醇（6.4）稀释，中间液于-10℃以下冷冻、

避光保存不超过3个月。

6.11混合标准使用液：ρ1.00μg/ml（参考浓度）

将氯霉素类抗生素混合标准中间液（6.10）按需用甲醇（6.4）稀释，-10℃以下冷冻，避光保存不

超过7天。

6.12内标贮备液：ρ100μg/ml

内标物质为氯霉素-D，可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质溶于甲醇（6.4）。贮备液在-10℃

5

以下冷冻、避光保存不超过6个月或参照制造商的产品说明。

6.13内标使用液：ρ10.0μg/ml（参考浓度）

将内标贮备液（6.12）按需要用甲醇（6.4）稀释，-10℃以下冷冻，避光保存不超过7天。

6.14固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB）或同等柱效的萃取柱，规格

为6ml/150mg。

6.15滤膜：0.22μ和0.45μm玻璃纤维聚膜或其他材质等效滤膜。

6.16氮气：纯度≥99.99%

6.17氩气：纯度≥99.99%

7仪器和设备

7.1液相色谱/串联质谱仪：配有电喷雾离子化源(ESI)。

7.2色谱柱：C18柱或等效反相高效液相色谱柱，参考规格为100mm×2.1mm1.9µm。

7.3浓缩装置：K-D浓缩器或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

7.4固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。

7.5一般实验室常用仪器。

8样品

8.1采集与保存

参照HJ91.1、HJ91.2和HJ164的相关规定采集样品于4000ml磨口棕色玻璃瓶中，水样应充满采样

瓶，不留液上空间。

样品采集后应尽快进行分析。如暂不能分析，应在0℃～4℃避光保存，14天内完成萃取。

8.2样品制备

将固相萃取柱（6.14）固定在固相萃取装置(7.4)上，分别用10ml甲醇(6.4)和10ml实验用水活化，

保证小柱柱头浸润。水样经0.45μm滤膜(