GBZT 300.101-2017 工作场所空气有毒物质测定 第101部分：三氯乙醛.docxVIP

ICS?13.100

C?52

中华人民共和国国家职业卫生标准

GBZ/T?300.101—2017

部分代替?GBZ/T?160.54—2007

工作场所空气有毒物质测定

第?101?部分：三氯乙醛

Determination?of?toxic?substances?in?workplace?air—

Part?101:?Trichloroacetaldehyde

2017?-?11?-?09?发布 2018?-?05?-?01?实施

GBZ/T?300.101—2017

前 言

本部分为GBZ/T?300的第101部分。

本部分按照GB/T?1.1—2009的规则起草。

本部分部分代替GBZ/T?160.54—2007《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物》中三氯乙

醛部分，并做了如下主要修改：

——增加了待测物的基本信息；

——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；

——补充了样品空白要求和方法性能指标。

本部分中的主要起草单位和主要起草人：

——溶剂解吸-高效液相色谱法

主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。

主要起草人：张志虎、邵华。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

——GBZ/T?160.54—2007。

I

化学物质

化学文摘号

（CAS号）

分子式

相对分子质量

三氯乙醛

（Trichloroacetaldehyde）

75-87-6

Cl3CCHO

147.39

GBZ/T?300.101—2017

工作场所空气有毒物质测定

第?101?部分：三氯乙醛

1 范围

GBZ/T?300的本部分规定了工作场所空气中三氯乙醛的溶剂解吸-高效液相色谱法。

本部分适用于工作场所空气中蒸气态三氯乙醛浓度的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ?159?工作场所空气中有害物质监测的采样规范

GBZ/T?210.4?职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法

3 三氯乙醛的基本信息

三氯乙醛的基本信息见表1。

表1 三氯乙醛的基本信息4

表1 三氯乙醛的基本信息

4.1 原理

空气中的蒸气态三氯乙醛用GDX-502采集，2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液解吸，并生成淡黄色的2,4-

二硝基苯腙，经C18液相色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4.2 仪器

4.2.1?GDX-502?管，溶剂解吸型，内装?100mg/50mg?GDX-502?吸附剂。

4.2.2?空气采样器，流量范围为?0mL/min～500mL/min。

4.2.3?溶剂解吸瓶，5mL。

4.2.4?针头式过滤器，有机相，滤膜孔径?0.45μm。

4.2.5?高效液相色谱仪，具紫外光检测器，测定波长?346nm；仪器操作参考条件：

1

GBZ/T?300.101—2017

a) 色谱柱：250mm×0.46mm×5μm，C18；

b) 流动相：乙腈:水=70:30（V/V）；

c) 流动相流量：1.0mL/min。

4.3 试剂

4.3.1 实验用水为双蒸馏水，试剂除注明者外均为分析纯。

4.3.2 乙腈，色谱纯。

4.3.3 解吸液（2,4-二硝基苯肼-乙腈溶液）：取?0.1g?2,4-二硝基苯肼和?0.1mL85%（体积分数）磷酸，

置于?100mL?容量瓶中，加入约?60mL?乙腈，振摇，使?2,4-二硝基苯肼溶解，再加乙腈至刻度。

4.3.4 GDX-502?吸附剂，40?目～60?目：用乙醚在超声清洗器内清洗?20min，滤去乙醚，依次用甲醇和

水洗涤，于?100℃干燥。放冷后，装管。

4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入乙腈，准确称量后，加入一定量的三氯乙醛，再准确称量，加乙腈至

刻度，由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。置?4℃冰箱内可使用?7d。临用前，用乙腈稀释

成?25.0μg/mL?三氯乙醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.4 样品的采集、运输和保存

4.4.1 现场采样按照?GBZ?159?执行。

4.4.2 短时间采样：在采样点，用?GDX-502?管以?200mL/min?流量采集≤15min?空气样品。采样后，立

即封闭?GDX-502?管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存?7d。

4.4.3 样品空白：在采样点，打开?GDX-502?管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。

每批次样品不少于?2?个样品空白。

4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：将前后段?GDX-502?分别倒入两支溶剂解吸瓶中，各加入?2.0mL?解吸液，超声解吸

30min。样品溶液经针头式