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基质固相分散萃取在样品前处理的中的应用

摘要：基质固相分散萃取（MSD）是1989年由Barker等发明的一种新型样品前处理方法，

具有样品量少、快速简便等突出优点。本文在介绍了MSD技术的操作步骤、分离原理、分散/吸

附剂与洗脱溶剂的选择及分散-吸附剂方面的最新进展的基础上，结合国内外MSD研究成果，综

述了MSD在进行药物残留、环境污染物、天然产物时在样品前处理中的应用情况。

关键词：基质固相分散（MSD）样品前处理分子印迹聚合物

1.引言

样品的处理和待检测组分的分离、富集往往是检测技术的关键。特别是各种有机污染物和其他

人造或天然有机产物，含量低，分离困难，可靠的分离和富集技术对检测效率具有决定性意义。为

了满足对食品、药物、生物、环境保护和其他领域对痕量有机物日益增长的检测需求，近年来人们

发展了以固相萃取(SE)、固相微萃取(SME)、超临界流体萃取(SFE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅

助萃取(MAE)和凝胶渗透色谱(GC)、微波辅助萃取（MAE）等为代表的一系列高效快速提取富集

方法。基质固相分散（MatrixSolid-hasedispersion，MSD)是1989年由Barker等发明的一

种新型样品前处理方法（BarkerSA，LongAR,ShortCR1989）。与其他前处理技术相比，MSD

技术样品和有机溶剂用量少，并避免了对样品均化、沉淀、离心、转溶、乳化、浓缩等环节可能造

成的待测物的损失，操作简单快速，特别适合于固体、半固体和粘性样品（包括生物组织）的处理

（CapriottiA.L.etal,2010）。MSD技术自发明以来，其与GC和GC-MS相结合，在环境、医

药卫生、食品等方面得到了广泛的应用（BarkerSA，2000,2007;KristensonE.M.etal,2006;

CapriottiA.L.etal,2010），并有取代传统的索氏提取、MAE和SFE的趋势(CapriottiA.L.etal,

2010)。

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本文在介绍了MSD一般原理的基础上，结合MSD技术的最新进展，介绍了MSD技术在

药物分析、环境污染物和天然产物分析时样品前处理上的应用。

2.MSPD的基本原理

2.1操作方法（BarkerSA，2007）

相对其他样品前处理方法，MSD操作及其简便，不需要特殊的仪器设备，一般可以分为研磨

分散、转移、洗脱三个步骤。

第一步研磨分散，将固体、半固体或粘滞性的样品（固体、半固体样品已经过适当的粉碎处理）

置于玻璃或玛瑙碾钵中，与适量的与分散剂（吸附剂）混合，手工研磨数十秒至数分钟，使分散剂

与样品均匀混合；常用的分散剂有衍生化/未衍生化硅藻土、弗罗里土、硅胶、石英砂、C8和C18

填料等（BarkerSA，2000）。在研磨前，可以向样品中加入内标样品。一般样品/分散剂按照1:4

的比例混合，也可以根据实际研究的需要进行调节。研磨时加入适当的改性剂，如酸、碱、盐、螯

合剂（如EDTA）有助于污染物回收率的提高（Capriotti,A.L，2010）。在瓷碾钵中研磨有可能造成

目标物的丢失（BarkerSA，2000）。

第二步转移，将上述研磨好的样品装入适当尺寸的层析柱中——或其他尺寸适当的柱状物，柱

底部事先安装了衬底，以利于萃取液与样品的分离。在层析柱底部还可以事先填充弗罗里土、硅土

或其他吸附材料，从而对目标物进一步分离提纯。整个分离过程甚至可以在经过处理的注射器中进

行（图1）（BarkerSA，2000）。

第三步洗脱，采用适当的溶剂对层析柱中的样品进行洗脱，收集滤液后进行进一步处理或经过

定容后直接分析。根据具体分离物质的种类和研究的需要，还可以采用一定的溶剂组合进行顺序。

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可以采用混合有机溶剂对样品进行洗脱。有些情况下，热水也具有良好的洗