FZ∕T 50043-2018 聚丙烯腈基碳纤维原丝 含油率试验方法.docxVIP

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W50

FZ

中华人民共和国纺织行业标准

FZ/T50043—2018

聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率试验方法

PAN-Basedcarbonfiberprecursors—Testmethodforoilcontent

2018-10-22发布

2019-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

FZ/T50043—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国纺织工业联合会提出。

本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。

本标准起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、吉林化纤集团有限责任公司、上海市纺织工业技术监督所、纺织化纤产品开发中心、上海纺织集团检测标准有限公司。

本标准主要起草人：李德宏、支建海、宋德武、李红杰、李德利、陶志强、王辉。

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FZ/T50043—2018

聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率试验方法

1范围

本标准规定了聚丙烯腈基碳纤维原丝含油率的试验方法。

本标准适用于聚丙烯腈基碳纤维原丝，其他纤维可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线

GB/T3291.3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用

GB/T4146(所有部分)纺织品化学纤维

GB/T6502化学纤维长丝取样方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T3291.1、GB/T3291.3、GB/T4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

利用油剂能溶解于特定溶剂的性质，通过索氏提取器用特定溶剂把油剂从纤维表面萃取出来，溶剂蒸发后，称取残留的油剂，油剂与纤维试样质量百分比即为含油率。

5仪器、器具及试剂

5.1索氏抽提器：推荐冷凝管高度(h)为240mm,抽提管直径(d)为37mm、长度(l)为80mm,蒸馏烧瓶容积为150mL。

5.2铝箔盘：推荐为100mL。

5.3恒温水浴锅：室温～100℃。

5.4烘箱：能保持温度(105±3)℃。

5.5干燥器

5.6天平：最小分度值为0.1mg。

5.7不锈钢镊子。

5.8溶剂：分析纯，推荐：甲醇/氯仿(体积比1:2)。

6试样制备

按照GB/T6502中的绞丝法取两个试样，单个试样取样量约为5g,精确至0.01g,记为m?。

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FZ/T50043—2018

7试验步骤

7.1称取一洁净干燥的铝箔盘或蒸馏瓶，精确到0.1mg,记为mz。

7.2将试样装入抽提管，并插入抽提器内。连接抽提器，将大约75mL溶剂从抽提器的上部倒入并溢出至烧瓶内。

7.3加热水浴锅，回流次数为6次/h～8次/h,回流2.5h。冷却仪器，用镊子把试样与抽提管内溶剂尽量挤回入蒸馏烧瓶。

7.4将蒸馏烧瓶中的溶液倒入铝箔盘，再用少量溶剂将蒸馏烧瓶内壁全部清洗一遍，清洗液倒入铝箔盘中，共清洗3次～4次，将铝箔盘内溶剂蒸发至残余溶剂近干或将蒸馏烧瓶内的溶剂在水浴上蒸发至残余溶剂近干。

7.5铝箔盘或蒸馏瓶在烘箱内(105±3)℃干燥60min,干燥器内冷却10min后称重，直至恒重，记录

为m?a

注：采用蒸馏烧瓶作为称量容器时，在称量蒸馏烧瓶时，环境温度和湿度宜保持稳定，并快速完成称量。

8结果计算

含油率按式(1)计算：

(1)

式中：

Q——含油率；

m?——铝箔盘与油剂的质量(或者蒸馏瓶与油剂质量),单位为克(g);

mg——铝箔盘的质量(或者蒸馏瓶的质量),单位为克(g);

m?——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB/T8170修约到两位小数。两次平行样测试值相对允差≤10%。

9试验报告

试验报告内容包括：

a)试样名称和来源；

b)采用本标准；

c)测试结果，包括涉及“结果计算”一章的内容，当测试结果在未检出时，报告结果以小于最低检测限报出；

d)与基本步骤的差异；

e)观察到的异常现象；

f)试验日期及操作者。

FZ/T50043—2018

附录A

(规范性附录)

红外光谱法

A.1原理

在室温下用特定溶剂萃取纤维中的油剂，用红外光谱仪在波数4500cm-1~2400