材料分析测试-第七章-X射线衍射分析的应用--精品课件.pptVIP

第七章X射线衍射分析的应用第一节物相分析一、物相定性分析二、物相定量分析第二节点阵常数的精确测定一、概述二、校正误差的数据处理方法西南科技大学张宝述*PPT课件XRD的应用单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析混合物相的鉴定物相定量分析点阵常数的精确测定晶体定向(取向)织构分析(极图、反极图、织构的取向分布函数)晶格畸变(微观应变)与晶粒度(晶块尺寸)测定结晶度分析残余应力（宏观应力）分析非晶态材料结构径向分布函数的测定，等等。X射线衍射实验方法．李树棠．北京：冶金工业出版社，1993多晶材料X射线衍射实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶金工业出版社，2012*PPT课件XRD在材料科学研究中的应用举例金属材料的塑性形变：孪晶面与滑移面指数的测定(单晶定向)，形变与再结晶织构测定，应力分析等；相变过程与产物研究：马氏体相变，合金时效，相变过程中产物(相)结构的变化及最终产物，工艺参数对相变的影响，新生相与母相的取向关系等；固溶体：固溶极限测定，点阵有序化(超点阵)参数测定、短程有序分析等；高分子材料：高聚物鉴定、晶态与非晶态及晶型的确定、结晶度测定、微晶尺寸测定等。*PPT课件第一节物相分析物相分析（简称“相分析”）：确定物质由哪些相组成和确定各组成相的含量。确定物质由哪些相组成称为物相定性分析（或称“定性相分析”，或称“物相鉴定”）：确定物质中各组成相的含量称为物相定量分析（或称“定量相分析”），常以体积分数或质量分数表示。X射线衍射物相分析（简称“X射线物相分析”）：用X射线衍射法确定物质由哪些相组成和确定各组成相的含量。*PPT课件一、物相定性分析1.基本原理不同结构的物相的X射线衍射花样特征不同，据此可以分析和确定样品中有哪些物相。方法：制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定样品的组成相。*PPT课件1938年，哈那瓦特（J.D.Hanawalt）开创各种已知物相衍射花样的规范化工作。他将物相的衍射花样特征（位置与强度）用d（晶面间距）和I（衍射线相对强度）数据组表达，并制成相应的物相衍射数据卡片。卡片最初由“美国材料试验学会（ASTM）”出版，故称ASTM卡片。1969年，成立了国际性组织“粉末衍射标准联合会（JCPDS）”，由它负责编辑出版“粉末衍射卡片”，称PDF卡片（ThePowderDiffractionFile）。2.PDF卡片*PPT课件氯化钠(NaCl)的PDF卡片三强线化学式及英文名称强度实验条件晶体学数据光学及其它数据样品来源、制备方法等结构式、矿物名称或通用名称数据可靠性最长线*PPT课件X射线的波长不同同一干涉面的2?也不相同*PPT课件X射线的波长不同但同一干涉面的面间距相同d-spacing*PPT课件3.PDF卡片索引为方便、迅速查对PDF卡片，JCPDS编辑出版了多种PDF卡片检索手册：Hanawalt无机物检查手册Hanawalt有机相检查手册无机相字母索引Fink无机索引矿物检索手册等。检索手册按检索方法可分为两类，一类以物质名称为索引（即字母索引），另一类以d值数列为索引（即数值索引）。*PPT课件（1）数值索引以Hanawalt无机相数字索引为例。其编排方法为：一个相一个条目，在索引中占一横行，其内容依次为按强度递减顺序排列的8条强线的晶面间距和相对强度值、化学式、卡片编号和参比强度值。条目示例如下：芬克无机数值索引与哈那瓦特数值索引相类似，主要不同的是其以八强线条的d值循环排列，每种相在索引中可出现8次。*PPT课件（2）字母索引以物相英文名称字母顺序排列。每种相一个条目，占一横行。条目的内容顺序为：物相英文名称、三强线d值与相对强度、卡片编号和参比强度号。条目示例如下：*PPT课件4.物相定性分析的基本步骤（1）制备待分析样品；（2）用衍射仪法或照相法获得样品衍射花样；（3）检索PDF卡片；（4）核对PDF卡片与物相判定。各种粉末衍射仪用样品片、微背景样品托片*PPT课件5.多相物质分析（混合物相分析）多相物质相分析的方法是按上述基本步骤逐个确定其组成相。多相物质的衍射花样是其各组成相衍射花样