微量碘分析方法.docx

碘分析方法

原理：样品中的碘被还原为碘离子（I-）后，碘离子催化砷铈氧化还原反应：

HAsO

3 3

?2Ce4??H

O?H

2

AsO

3 4

+2Ce3??2H?

该反应中，As(III)浓度过量且远大于Ce4+含量，因此在反应中可将其浓度看作不变，I-作为催化剂参加反应后又恢复原状，因此该反应可看作一级反应，其反应速率可表示为：

?d[Ce4?]

dt

?k[Ce4?](k与I-浓度呈线性关系)

对上式进行积分可得：

ln[Ce4?]

t

?kt?ln[Ce4?]

0

即反应物Ce4+瞬时浓度的对数值与反应时间t成线性关系。通过以分光光度计在相同的反应时间内于420nm波长处测定Ce4+吸光度，并以碘离子含量为横

坐标，Ce4+吸光度的负对数为纵坐标作图，可获得-ln[A

Ce4?

]—C

I?

标准曲线。

药品试剂及配制

主要药品

硫酸铈铵，

硫酸铈铵，Ce(NH)(SO)·2HO，M=632.6

44

44 2

浓硫酸，HSO

2 4

碘酸钾，KIO，M=214.0

3

亚砷酸钠，NaAsO，M=129.91

2

氯化钠，NaCl

氢氧化钠，NaOH

过硫酸铵，(NH)SO·2HO，M=228.2

422 8 2

(1)

(1)1mol/L过硫酸铵：称取22.82g过硫酸铵（M=228.2）溶解并稀释至100

mL

mL，保存于棕色容量瓶（4℃可稳定1个月）。

(2)2.5mol/L硫酸：14mL浓硫酸缓慢加入到含70mL蒸馏水中的试剂瓶中。(3)0.038mol/L硫酸铈铵：称取2.40g硫酸铈铵（M=632.6）溶于70mL2.5

mol/L硫酸中，用蒸馏水稀释并定容至100mL，保存于棕色容量瓶中（室温可稳定6个月）。

0.05mol/L亚砷酸：称取0.65g亚砷酸钠和2.50g氯化钠溶解，缓慢加入20mL2.5mol/L硫酸，冷却至室温后稀释至100mL，保存于棕色容量瓶中（室

温可稳定6个月）。（小心剧毒）

1g/L碘标准储备液：准确称取0.1686g碘酸钾基准（或优级纯）于烧杯中，用水溶解后定量转入100mL棕色容量瓶中（4℃可稳定1个月）。

325mg/L碘中间液：移取2.5mL1g/L碘储备液于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度（4℃可稳定1个月）。

3

1.3碘标准系列溶液配置

Std0

Std1

Std2

Std3

Std4

Std5

加25mg/LKIO体积，/mL

0

0.1

0.2

0.4

0.8

1

定容体积，/mL

50

50

50

50

50

50

I-浓度，/(mg/L)

0

0.05

0.1

0.2

0.4

0.5

样品分析

稀释：根据样品中碘含量，对其进行适当稀释。(补加1mL水代替过硫酸铵以增加样品体积)

(2)

(2)消解：分别移取0.25mL碘标准系列和样品于5mL带盖聚乙烯瓶中，

各加入

各加入1mL1mol/L过硫酸铵，混匀后置于100℃烘箱中消化1h，冷却。(新方

法取消该步骤

法取消该步骤)

反应：标准系列按碘浓度由高至低顺序排列，向各管分别加入2.5mL0.1mol/L亚砷酸，混匀后放置15min恒温。间隔1min向各管分别加入0.30mL0.076mol/L硫酸铈铵，从加入第一管（Std5）开始计时。

测定：当第一管（Std5）的吸光度在0.15~0.20时（本实验条件下，反应时间约为15min），于400nm波长处间隔1min测定吸光度值，以水做参比。（或据下表选择反应时间）

温度，/℃

时间，/min

温度，/℃

时间，/min

20

53

28

34

21

50

29

32

22

47

30

30

23

45

31

29

24

42

32

27

25

40

33

26

26

38

34

24

27

36

35

23

作图：以碘浓度为横坐标，吸光度的负对数值为纵坐标作标准曲线图，将样品吸光度值换算为负对数后，据标准曲线计算碘浓度。

*注：线性范围：0~0.3mg/L；20g/LNaCl、0.5g/LCa2+/Mg2+、1.3g/LNH+不干扰测定了。

4

一、分析方法研究

仪器练习、方法训练和重现。

按照实验方法配置标准溶液，并对自来水及其加标样进行测定，以熟悉实验流程、方法。

?样品1:自来水

??样品2：0.5mL自来水+0.5mL25mg/L碘标准

?

??