《氧化锆、氧化铪化学分析方法 第9部分 氧化铪中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》（预审稿）.docx

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YS/T568.9—202X

氧化锆、氧化铪化学分析方法

第9部分：氧化铪中杂质元素含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了氧化铪中铝、钙、钴、铁、镁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钍、钛、钒、锌、锆含量的测定方法。

本文件适用于氧化铪中铝、钙、钴、铁、镁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钍、钛、钒、锌、锆含量的测定。测定范围见表1

表1各元素的测定范围

元素

检测范围%

元素

检测范围/%

Al

0.020-0.70

Ca

0.0040-0.50

Co

0.0020-0.020

Fe

0.0040-2.00

Mg

0.0040-1.00

Mn

0.0040-0.50

Mo

0.0040-1.00

Na

0.10-1.00

Ni

0.0040-0.50

P

0.010-0.050

Si

0.050-1.00

Th

0.010-0.050

Ti

0.0040-2.00

V

0.0040-1.00

Zn

0.0040-1.00

Zr

0.10-5.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682GB/T8170GB/T17433

分析实验室用水规格和试验方法

数值修约规则与极限数值的表示和判定

冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

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试料经硝酸、氢氟酸溶解。在稀酸介质中，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于被测元素的特征谱线处测量其发射强度，根据工作曲线计算得到被测元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682,一级。

5.2硝酸(p=1.42g/mL)。

5.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。

5.4高氯酸(p=1.67g/mL)。

5.5饱和硼酸溶液。

5.6标准贮存溶液：铝、钴、钙、铁、镁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钍、钛、钒、锌、锆采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/ml。

5.7混合标准溶液A:分别移取10.00mL铝、钴、铁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钛、钒、锌、锆标准

贮存溶液(5.6)于100mL塑料容量瓶中，加入5ml硝酸(5.2)和2mL氢氟酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铝、钴、铁、锰、钼、钠、镍、磷、硅、钛、钒、锌、锆。

5.8混合标准溶液B:分别移取10.00mL钙、镁标准贮存溶液(5.6)于100mL容量瓶中，加入5ml硝酸

(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、镁。

5.9钍标准溶液：分别移取10.00mL钍标准贮存溶液(5.6)于100mL容量瓶中，加入5ml硝酸(5.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg钍。

5.10氩气(体积分数≥99.99%)。

6仪器

6.1密闭加压微波消解装置：分为温度控制型和压力控制型，包括微波消解仪、氟塑料(如PTFE,

PFA,TFM等)高压消解罐。温度控制型微波消解装置标称最高温度不低于200℃;压力控制型微波消解装置标称最大压力不低于10MPa。微波消解仪应有合格的安全保护装置和卸压装置。

6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡是达到下列指标者均可使用：——仪器的短期稳定性：用1.00mgL的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量

值的相对标准偏差(RSD)≤1.5%。

7样品

样品为粉末状。

8试验步骤

8.1试料

按照表2称取样品，精确至0.0001g。

表2试料量及定容体积

质量浓度/%

试料量/g

定容体积/mL

分取体积/mL

测定体积/mL

补加硝酸酸(5.2)/mL

0.0020-0.020

0.50

100

3

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0.020-5.0

0.10

100

10

100

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8.2平行试验

平行做两份试验。

8.3空白试验

随同试料(8.1)做空白试验。

8.4分析试液的制备

8.4.1此溶样方法适用于铝、钙、铁、镁、锰、钼、钠、镍、钛、钒、锌、锆、磷、硅含量的测定

将试料(8.1)置于微波消解管中，吹少许水，加入2mL硝酸(5.2)