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中华人民共和国粮食行业标准
粮油检验粮食中氯化苦残留量的
测定-气相色谱法
(征求意见稿)
编制说明
标准起草组
2024年4月
《粮油检验粮食中氯化苦残留量的测定-气相色谱法》
编制说明
1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、标准主要起草人
及其所做的工作等)
1.1任务来源(包括标准下达计划、标准计划项目调整、标准制修订的背景、
必要性和重要意义等)
1.1.1标准下达计划(包括标准下达计划文件、标准名称、第一起草单位等)
根据《国家粮食和物资储备局办公室关于下达2020年第一批粮油行业标准
制修订计划的通知》(国粮办发〔2020〕403号)文件要求,山东省粮油检测中
心作为第一起草单位,承担《粮油检验粮食中氯化苦残留量的快速测定-气相色
谱法》标准制修订任务,负责组织开展与标准制修订相关工作。
1.1.2标准计划项目调整(如有,请写明申请调整的具体内容、理由和依据
等)
本标准测定原理是“试样用无水乙醇提取,提取液经分散固相萃取净化除去
干扰物质,用气相色谱仪电子捕获检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外
标法定量。”利用气相色谱仪作为氯化苦残留量的主要检测仪器,没有采用相关
快检仪器设备,属于正常检测程序,将项目名称中的“快速”两字删除更能准确
反映标准的实际内容。因此,项目名称由“粮油检验粮食中氯化苦残留量的快
速测定-气相色谱法”调整为“粮油检验粮食中氯化苦残留量的测定-气相色谱
法”。
1.1.3标准制修订的背景、必要性和重要意义
氯化苦(chloropicrin),化学名称为三氯硝基甲烷,是硝基甲烷类熏蒸杀虫
剂的一种,具有杀虫和杀菌作用,主要防治米象、米蛾、拟谷盗、谷蠹和豆象等
多种储粮害虫,抑制和杀死真菌、线虫等靶标生物,并对杂草有很好的根除作用,
广泛用于熏蒸土地和非成品粮,是我国粮食储藏和加工过程中常用的熏蒸剂。目
前,氯化苦乳油已在日本、意大利、美国等国家通过登记。自2002年在农业上
大面积推广氯化苦土壤消毒以来,用量逐年增加,在我国山东、辽宁、河北等地
也有广泛应用。
1
氯化苦被广泛应用的同时,带来的食品安全和环境污染等方面的负面影响不
容忽视。氯化苦熏蒸粮食时易被粮食吸附,不易解析,并与粮食中的有机物发生
化学反应生成亚硝酸盐和亚硝胺等强致癌物质,从而影响储粮卫生安全。氯化苦
不仅具有高毒性,而且吸附力强,经过氯化苦熏蒸的粮食和瓜果蔬菜,需要较长
的散气时间,毒气才能散尽。并且,氯化苦在土壤中容易渗透并污染地下水。国
标GB2763-2021给出了残留最高限量,规定稻谷、麦类、旱粮类、杂粮类不大
于0.1mg/kg。由于氯化苦挥发性极强且具有刺激性气味,对人的眼睛及肺有强
刺激作用,土壤熏蒸大面积使用氯化苦熏蒸效果虽然良好,但在使用过程中需要
监测其在土壤中的动态变化,粮库氯化苦熏蒸原粮也需要监测其在粮食中的动态
变化。
目前,氯化苦的国标检测方法为“GB/T5009.36-2003粮食卫生标准”中规
定的分光光度法。此方法取样量20g时,检出限仅为0.05mg/kg,且该方法操作
繁琐,费工费时,重现性差,还存在介质背景干扰大,灵敏度低,假阳性高等问
题。随着国内外检测技术的迅速发展,利用气相色谱分析氯化苦的方法研究得到
广泛关注,但都是探索性研究,并没有形成相应行标和国标。因此,制定《粮油
检验粮食中氯化苦残留量的测定-气相色谱法》检测方法标准可以为粮食行业加
强监管和开展相关食品的安全风险监测等提供技术支撑,对推进优质粮食工程具
有重要意义。
1.2协作单位(除第一起草单位外的其他起草单位)
本标准的协作单位为:国家粮食和物资储备局科学研究院、北京市食品检验
研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)、安徽省粮油产品质量监督检测
站、湖北省粮油食品质量监督检测中心、贵州省粮油产品质量监督检验
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