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实验室水质化学需氧量自动分析仪方法验证技术规范

1范围

本文件给出了实验室水质化学需氧量自动分析仪开展检测工作前，对自动分析仪系统适应性、自动

分析仪的特性、方法特性指标、人机比对等进行验证的要求。

本文件适用于实验室水质化学需氧量自动分析仪使用前开展方法验证。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水监测技术规范

HJ168环境监测分析方法标准制修订技术导则

HJ354水污染源在线监测系统验收技术规范

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

化学需氧量chemicaloxygendemand(CODcr)

在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的

氧的质量浓度，以mg/L表示。

[来源：HJ828，3.1]

化学需氧量自动分析仪CODcrautomaticanalyzer

指能代替实验室手工分析，完成自动消解、滴定、计算过程的分析仪。

注：化学需氧量自动分析仪的构成包括前处理消解模块、低浓度分析模块（适用于范围：COD浓度≤50mg/L）和高

Cr

浓度分析模块（适用于范围：50mg/LCOD浓度≤700mg/L），高、低浓度分析模块又包含试剂加注单元、分

Cr

析单元、数据采集与处理单元以及其它辅助设备。

全自动分析仪方法验证methodmetrificationforautomaticanalyzer

实验室通过核查，提供客观有效的证据，证明实验室使用自动分析仪出具的检测数据满足对应分析

方法标准的要求。

残留警戒值residualwarningvalue

指完成某浓度样品分析后，仪器中残留物质对后续测量结果产生不可忽视影响的最低浓度。

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人机比对man-machinecomparison

指将人工与自动分析仪测定结果进行比较，衡量自动分析仪测定结果的准确性。

[来源：HJ354，6.3.7]

前处理位pre-processingstation

指在水质化学需氧量自动分析仪的构成中，实现样品前处理（消解）的部件单元，包括单个或多个

前处理的位置。

重复性parallelity

指使用同一仪器的不同前处理位，在同一工作条件下，相同试样的多个测试结果之间的一致程度。

[来源：HJ168，3.6，有修改]

正确度trueness

多次重复测量所测得的量值的与一个参考量值的一致程度。

[来源：HJ168，3.10]

空白试验blanktest

指对不含待测物质的样品，用与实验室样品同样的操作步骤进行的试验。对应的样品称为空白样品，

简称空白。

[来源：HJ168,3.16]

4自动分析仪原理

符合HJ828，水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，

以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁氨滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消

耗氧的质量浓度。

5自动分析仪方法验证

方法验证的时机

开展方法验证的时机包括但不限于：实验室在首次使用水质化学需氧量自动分析仪之前。当自动分

析仪进行较大维修或更换主要零部件，再次投入使用之前，均应重新进行方法验证。

系统适应性

确定水质化学需氧量自动分析仪分析原理、仪器构成、分析条件、验证人员，试剂耗材和标准物质、

环境和技术支撑等方面满足HJ828要求和特定检测过程的要求。

5.2.1仪器设备

提供材料证明水质化学需氧量自动分析仪分析原理、分析条件、数据表征、量值核查等均