锰δ2抗坏血酸2甲醛化学发光体系的研究.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 6 期 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　 2004 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 752～754 研 究 简 报 锰 抗坏血酸甲醛化学发光体系的研究 祝兴华　何云华　刘　梅　杜建修　吕九如 ( 陕西师范大学化学与材料科学学院 ,西安 710062) 摘 　要 　实验观察到锰 氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光 , 甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作 用 ,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 2 ×10- 8 mol/ L 抗坏血酸 ;线性 响应范围为 6. 0 ×10- 8 ～2. 0 ×10 - 5 mol/ L 。对 1. 0 ×10- 6 mol/ L 的抗坏血酸进行 11 次测定 ,相对标准偏差 为 2 3 % 。该方法已成功应用于维生素 C 针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定 ,结果与药典方法测得值一致。 关键词 　化学发光 , 锰 ,抗坏血酸 , 甲醛,流动注射 1 　引　　言 锰的常见氧化态有 Ⅶ、Ⅵ、Ⅳ、Ⅲ和 Ⅱ价 ,而在化学发光分析研究中 ,研究较多的是锰 1 ～4 和锰 5 ,6 。锰 一般以难溶的二氧化锰的形式存在 ,很难以可溶性的形式用作化学发光试剂 ,对可溶性锰 的化学发光行为的研究甚少7 。研究发现 ,在甲醛存在下 ,锰 可以氧化许多有机物和无机物产生 化学发光 ,因而 ,存在着一个广谱性的锰 化学发光体系。对锰 化学发光体系的深入研究 ,不仅有助 于拓宽化学发光分析的应用范围 ,而且也有助于阐明锰的不同价态的化学发光行为及高锰酸钾化学发 光体系的反应机理。 实验发现 ,锰 氧化抗坏血酸可产生较弱化学发光信号 , 甲醛能显著增强该信号。基于此,建立了 测定抗坏血酸流动注射化学发光分析法。本方法测定抗坏血酸的线性范围为 6. 0 ×10 - 8 ～2 0 ×10 - 5 mol/ L ;检出限为 2 ×10 - 8 mol/ L ,相对标准偏差为 2. 3 % ( C = 1. 0 ×10 - 6 mol/ L , n = 11) ,应用于维生素 C 针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定 ,结果与药典方法8 测定值相吻合。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器与试剂 ( ) IFFSA 型多功能化学发光检测器 西安瑞迈电子科技有限公司 ; MCDRA 型多功能化学分析数 ( ) 据处理系统 西安瑞迈电子科技有限公司 。流路如图 1 所示。 ( - 3 ) 锰 溶液 4. 0 ×10 mol/ L :按文献 7 配制 ,其浓度由碘量法确定。实验表明 :Mn 溶液无丁达 ( - 2 ) 尔现象 , 常温下放置一个月 ,其浓度无明显变化 ; 抗坏血酸标准溶液 1. 00 ×10 mol/ L ; 甲醛溶液 ( ) ( ) 3 % ;磷酸溶液 3 mol/ L 。所用试剂均为分析纯 ,水为二次去离子水。 2 . 2 　实验步骤 准确移取一定量的抗坏血酸标准溶液或样品溶液于 50 mL