毕业论文阿司匹林的分析与测定.doc

xxxxxxxxxxxxx学院 毕业设计（论文） 题 目： 阿司匹林的分析与测定 专业班级： ? 所在系部： 姓 名： 指导教师： 20××年×月×日 阿司匹林的分析与测定 【摘 要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。本文有助于对阿司匹林片的分析 【关键词】阿司匹林 鉴别方法 检查方法 含量测定 目 录 1、前言…………………………………………………………………………4 1.1阿司匹林的概述…………………………………………………4 1.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………4 1.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………4 2、阿司匹林的检测技术……………………………………………4 2.1鉴别………………………………………………………………5 （1）阿司匹林与氯化铁反应………………………………………5 （2）阿司匹林的水解反应…………………………………………5 2.2检查………………………………………………………………6 （1）溶液的澄清度…………………………………………………6 （2）游离水杨酸……………………………………………………6 （3）炽灼残渣………………………………………………………7 2.3阿司匹林含量的测定……………………………………………7 （1）直接滴定法……………………………………………………7 （2）水解后滴定法…………………………………………………10 （3）两步滴定法……………………………………………………12 3、方法讨论…………………………………………………………13 4、总结与展望………………………………………………………15 5、参考文献…………………………………………………………16 6、致谢………………………………………………………………17 1、前言 1.1阿司匹林的概述 阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。化学名称为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。英文名为Aspirin，分子式为C9H8O4 结构式为　相对分子质量为180.16g/mol， 为无臭或略带醋酸臭的白色结晶粉末，味微酸，遇湿气就缓缓水解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时水解。阿司匹林至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。 本论文主要介绍的是阿司匹林的含量测定，应用了直接滴定法，水解后滴定法，和两步滴定法，论文中主要通过对这三种方法比较来得出各法的优缺点。 阿司匹林(C9H8O4)95.0％～105.0 ％阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。 阿司匹林主要是由水杨酸和乙酸酐反应生成的，反应式：、（1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理 本品加水煮沸，水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫红色配位化合物，反应式如下： 烧杯 50mL； 洗瓶； 电炉； 蒸馏水； 三氯化铁试液 三、取本品约0.1g于烧杯中，加水10ml，在电驴上煮沸至完全水解，冷却至室温，加三氯化铁试液l滴，即显紫红色紫红色（2）阿司匹林的水解反应 一、测定原理 本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸钠和醋酸钠。放冷后，加过量的稀硫酸即析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下： 烧杯 50ml； 洗瓶； 电炉； 蒸馏水； 碳酸钠试液；稀硫酸 三、 取本品约为0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10mL,在电驴上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气一、测定原理 在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，这些杂质都不溶于碳酸钠溶液，而阿司匹林可溶解，利用这些杂质和阿司匹林在碳酸钠溶液中的溶解差异行为进行溶液澄清度检查，以控制这些杂质的量。 二、 托盘天平； 烧杯； 电炉； 洗瓶； 蒸馏水； 碳酸钠溶液 三、测定步骤 取本品0.5g于烧杯中，加入温热至45°C的碳酸钠溶液10ml溶解，溶液应为