出口保健品中无机硒含量的测定 编制说明.doc

出口保健品中无机硒含量的测定 标准编制说明 《》标准编制说明 一 任务来源 本检验方法是按照国家认监委标准制（修）订计划项目进行的，由北京出入境检验检疫局承担研究和起草工作。 计划编号：2011B283k类别：食品检验 标准名称： 负责起草单位；北京出入境检验检疫局 二 标准制订的意义及主要技术路线 [1]；有机硒包括硒代氨基酸、 硒肽和硒蛋白等[2]。研究发现硒与心血管疾病、大骨节病、肿瘤、地方病等有密切关系。硒摄入不足可引起心血管疾病、肿瘤、大骨节病、关节炎、胰腺纤维化、白内障等疾病[3] ；但硒也有毒性,摄入量过多，会对人体造成危害，当日均摄入量为750～950 μg/kg时，则会引起硒中毒[4]。 随着人们对硒的生理功能，硒与心血管疾病、免疫功能的关系及防癌机理等认识的逐步加深，以及社会保健需求的增多，使得开发利用硒资源，生产富硒农畜产品和保健食品，为缺硒地区提供天然富硒保健食品，逐渐成为我国保健食品行业的新热点。目前，我国食品中的硒添加剂主要包括无机硒添加剂和有机硒添加剂两类，无机硒强化剂主要有亚硒酸钠和硒酸钠；有机硒强化剂主要有硒蛋白、富硒酵母、硒化卡拉胶（硒酸酯多糖）等。国外对与食品及饲料中硒的添加研究比较早。但是，由于无机硒强化剂的毒性大，在生产加工中的过多接触对人体也有害，并且无机硒在吸收前必须先与肠道中的有机配体结合才能被机体吸收，而肠道中存在着多种元素与硒竞争有限配体，从而大大影响无机硒的吸收。另外无机硒的稳定性差，特别是与多种维生素复合在一起时，容易与维生素发生反应，生物利用率低，也降低维生素的生物效价。所以从上个世纪90年代开始，日本、美国等发达国家都已经明令禁止使用亚硒酸类无机硒硒强化剂[5]。然而，目前我国多数保健品中的硒添加剂均只标明了硒元素的总量，而没有明确标示出添加硒强化剂的种类。基于无机硒强化添加剂的毒性，鉴于无机硒添加剂的中毒计量与其需求量十分接近，同时由于保健品一般都不需要在医生的指导下进行使用，建议针对无机硒添加剂的含量进行控制及检测，防止出现误食、多食导致中毒的食品安全事件。本标准将在充分研究分析国内外硒强化添加剂发展现状、趋势和差距的基础上，研究出我国保健品及食品中形态硒的检测方法，研究对无机硒添加剂有效成分的快速、灵敏的检测技术等；同时研究与保健品贸易密切相关的出入境安全技术措施，为开展食品保健品安全风险分析，弥补我国与发达国家检测技术上的缺口，合理建立我国保健食品乃至食品贸易安全的技术措施，及增强我国保健品及食品贸易市场竞争力提供技术支撑。 2 主要技术路线 本方法通过分别进样标准溶液和试样于液相色谱电感耦合等离子发射质谱ICP-MS）联用仪，根据色谱柱对不同的硒形态进行分离，应用电感耦合等离子发射质谱ICP-MS）进行检测。采用保留时间对样液的色谱峰进行定性，采用峰面积外标法定量，保留时间及标准色谱图参见附录A。 形态学分析中的检测技术需要满足灵敏度和选择性两方面的要求。同时为了防止的形态发生改变对样品进行快速检测是必须的。电感耦合等离子质谱(ICP-MS)是一种非常令人满意的常用检测技术，它拥有超痕量和多元素同时监测能力，并且可以和其他分离技术用。采用液相色谱分离是常用的分离各种形态的分离法，在分离形态时具有较多优点，如可根据不同分析对象选择不同的固定相及流动相作为分离介质，同时样品经过简单处理后即可直接进入色谱柱。因此，本方法采用高效液相-等离子发射光谱质谱联用技术为形态的检测方法。三、 编制依据 1、 2、本标准是在参考国内外有关文献的基础上经研究、改进和验证后制定的。 四、主要起草人 制标主要参加人员： .1.1 HPLC-ICP/MS色谱条件的选择 5.1.1.1 色谱柱的选择 本标准参考文献发现分离形态硒的方法有很多种，归结起来分为两类。一类是通过样品前处理手段，把不同形态的硒逐步分离，再用检测器（如原子荧光、原子吸收、ICP-MS等）测定其含量；另外一类就是用萃取液把各种形态的硒一次性萃取出来，然后用色谱柱根据不同形态的硒在色谱柱上的保留时间不同使其分离，进而用原子荧光、ICP-MS等检测器来检测[6]。对比这两种方法，第二种分析方法具有前处理简单、分析速度快、灵敏度高、分离度高等优点做为我们首选，因此选择合适的色谱柱至关重要。能够分离硒酸根和亚硒酸根的色谱柱很多，如Hamilton PRP-X100分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) [7]、Waters 5 Lm symmetry shield RP18分析柱(3.9 mm×150 mm)和Waters 5 Lm symmetry shield RP18保护柱(3.9 mm×20 mm) [8]、IonPac AS11分析柱[9，综合上述资料发现在形态硒分析过成中普遍采用C18柱或离子交换柱